環境Q&A

No.28582 【A-1】

Re:パラフィン中のナトリウム，カリウムの定量

2008-07-04 18:06:16 火鼠 （ZWl8329

なぜ？ＩＣＰ？アルカリ金属なんて。ＩＣＰでは、解離温度が高すぎて、向かないのではないでしょうか？
私の思い違いかな？パラフィン中ですよね？炎光では、ダメなの？求める。精度がわからんと、なんとも言えない。％オーダーなら。炎光で十分。ＩＣＰでもいいか。でも、要求がｐｐｍとか、ｐｐｂに、なったら、容器にガラスが使えなくなる。石英か、金属ものになっちゃいますね。私は、そう思いますが。。。？

No.28586 【A-2】

Re:パラフィン中のナトリウム，カリウムの定量

2008-07-04 20:55:08 火鼠 （ZWl8329

蛇足

昔、ナトリウムを、原子吸光で０．Ｘｐｐｍの変化をみている研究者が、データに整合性が無くて困るって言われてました。ほ〜そうなんですか？で〜メスアップは、メスフラスコですよね？。では、そのあとの保存はどのように？？てきいたら。メスフラにいれたまんま。1年保存してたって。メスアップの精度よりこの場合、溶出割合考えたほうが、分析精度は、上がったかもしれません。やはり、まずは、求める精度が先ではないでしょうか。ここまでの精度を求めるのだから、こんな分析機器。だからこんな分解用具、さらに、このランクの分解試薬では、無いのでしょうか。？分解試薬等においては、試薬による汚しって問題もあるので、Ｘｇ以上は使っては、ダメって縛りもあると思うのですが？

No.28587 【A-3】

Re:パラフィン中のナトリウム，カリウムの定量

2008-07-04 21:52:37 たそがれ （ZWla61d

パラフィンは液状ですか、固体ですか。
いずれにせよ1gでも湿式分解は困難なはずです。
前処理ですが、アルカリ金属ですので食品で多用されているように最後まで乾式灰化でもよいのではないでしょうか。

次に機器分析ですが、ICPしか稼働していないのですね。
A-1でのご指摘は極めて重要です。
ICPでアルカリ金属を測る場合、中性原子線以外に使用できる波長がありませんが、イオン化ポテンシャルが低いのでプラズマ中でかなりの部分がイオン化されてしまい、残った中性原子のみが発光するため、原子吸光より感度が低いのです。Na,Kともに、がんばっても定量下限0.1mg/Lくらいではないでしょうか。

ICPしか使用できないのでしたら、もうひとつ御注意があります。
感度が低いといっても標準と同じ条件ですのできれいなサンプルでは問題ありません。
ところが他のアルカリ金属、アルカリ土類金属の存在が大きな問題となってきます。
例えばKを測るときNaが多く含まれていたとしたら・・・
プラズマ中でNaの電離による電子がばらまかれますのでKイオンが原子に戻り、強度が高くなってしまいます。（イオン化干渉）測光方式がアキシャルの場合とくに顕著に表れます。
このような場合、内標準も追いつけませんので、マトリックス合わせが必要になってきます。

それから石英ビーカーですが、有機的な焼きつきなら酸分解をすることで取れます。