パラフィン中のナトリウム，カリウムの定量

No.28579 2008-07-04 03:57:29 ZWl8434 びっくりぎょうてん

パラフィン中に含まれているナトリウム，カリウムの分析を検討しています。
最終的には、ICPで定量を行う予定で、有機物の分解をしたいのですが、どなたか良い手法をご存じでしょうか？
衛生試験法等の文献を見ていると、「硝酸等で行う湿式分解では難しいので、予め電気炉で炭化させてから酸分解に持ち込んだ方が良い」ような印象を受けました。
やはりこの方法が適当なのでしょうか…。
お知恵をお借りしたいと思います。

No.28587 【A-3】

Re:パラフィン中のナトリウム，カリウムの定量

2008-07-04 21:52:37 たそがれ （ZWla61d

パラフィンは液状ですか、固体ですか。
いずれにせよ1gでも湿式分解は困難なはずです。
前処理ですが、アルカリ金属ですので食品で多用されているように最後まで乾式灰化でもよいのではないでしょうか。

次に機器分析ですが、ICPしか稼働していないのですね。
A-1でのご指摘は極めて重要です。
ICPでアルカリ金属を測る場合、中性原子線以外に使用できる波長がありませんが、イオン化ポテンシャルが低いのでプラズマ中でかなりの部分がイオン化されてしまい、残った中性原子のみが発光するため、原子吸光より感度が低いのです。Na,Kともに、がんばっても定量下限0.1mg/Lくらいではないでしょうか。

ICPしか使用できないのでしたら、もうひとつ御注意があります。
感度が低いといっても標準と同じ条件ですのできれいなサンプルでは問題ありません。
ところが他のアルカリ金属、アルカリ土類金属の存在が大きな問題となってきます。
例えばKを測るときNaが多く含まれていたとしたら・・・
プラズマ中でNaの電離による電子がばらまかれますのでKイオンが原子に戻り、強度が高くなってしまいます。（イオン化干渉）測光方式がアキシャルの場合とくに顕著に表れます。
このような場合、内標準も追いつけませんので、マトリックス合わせが必要になってきます。

それから石英ビーカーですが、有機的な焼きつきなら酸分解をすることで取れます。

回答に対するお礼･補足

皆様

色々とご教授いただきありがとうございます。
参考にさせていただきます。

パラフィンは白色の液状です。
やはり、湿式分解は無理のようですね。
乾式灰化で検討いたします。

先方からは、定量下限値を指定されていないので、あるところで足きりをするつもりです。

No.28586 【A-2】

Re:パラフィン中のナトリウム，カリウムの定量

2008-07-04 20:55:08 火鼠（ZWl8329

蛇足

昔、ナトリウムを、原子吸光で０．Ｘｐｐｍの変化をみている研究者が、データに整合性が無くて困るって言われてました。ほ～そうなんですか？で～メスアップは、メスフラスコですよね？。では、そのあとの保存はどのように？？てきいたら。メスフラにいれたまんま。1年保存してたって。メスアップの精度よりこの場合、溶出割合考えたほうが、分析精度は、上がったかもしれません。やはり、まずは、求める精度が先ではないでしょうか。ここまでの精度を求めるのだから、こんな分析機器。だからこんな分解用具、さらに、このランクの分解試薬では、無いのでしょうか。？分解試薬等においては、試薬による汚しって問題もあるので、Ｘｇ以上は使っては、ダメって縛りもあると思うのですが？

No.28582 【A-1】

Re:パラフィン中のナトリウム，カリウムの定量

2008-07-04 18:06:16 火鼠（ZWl8329

なぜ？ＩＣＰ？アルカリ金属なんて。ＩＣＰでは、解離温度が高すぎて、向かないのではないでしょうか？
私の思い違いかな？パラフィン中ですよね？炎光では、ダメなの？求める。精度がわからんと、なんとも言えない。％オーダーなら。炎光で十分。ＩＣＰでもいいか。でも、要求がｐｐｍとか、ｐｐｂに、なったら、容器にガラスが使えなくなる。石英か、金属ものになっちゃいますね。私は、そう思いますが。。。？

回答に対するお礼･補足

ありがとうございます。
まず、依頼内容もppmレベルでの結果を…ということでしたので、ICPを考えております。もう一つの理由は、手持ちの金属関係の分析装置がICPしか稼働していないこともあります。
分解の際は、当然石英のビーカーですね。非常に高価なので、処理に失敗し、焼きつきでも起こしたら大変な損失になってしまうので、少々心配しております。
何やら、陶器のバインダーとして使用するものらしいです。濃度レベルも高いのか低いのか･･･。
先方からの情報も少なく、どう切り込むべきか･･･。
ご教授願いたいと思います。

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