セレンの分析

No.4457 2003-12-27 23:08:31 ささ

セレンの分析でちょっと困っています。

ICP-MSでは、セレンの濃度は出るのですが、
水素化物発生-原子吸光光度計では、
同じ試料でも値が全くでないことがあるんですが、どうしてでしょうか。

水素化物発生-原子吸光光度計でセレンを測るときに
なにか共存物質がセレンに干渉しているという可能性はありますか。
またもしあれば、それを除去できる方法はありますでしょうか。

ご教授お願いします。

No.4459 【A-1】

Re:セレンの分析

2003-12-28 15:28:22 北海道／きた（

水素化物発生-原子吸光光度計でセレンを測るときに
１　セルが少しでも活性化されると感度が落ちてしまう
２　水素化セレンの発生はセレン（Ⅳ）のみなので、
　・ヨウ化カリウムにより金属セレンに還元されることがある。
　・塩酸酸性で処理中に発生した塩素によってセレン（Ⅵ）に酸化されることがある。
３　共存物質の影響は、鉄（Ⅲ）は10000倍量、銅は50倍量で、シュウ酸カリウム（銅は塩化鉄（Ⅲ）、塩化アンモニウムも）の添加で抑制される。（JISK0102）
　　また、銅が多量に含まれたサンプルを流すと合流点で銅が析出してそれ以後のセレンの水素化を妨害することがある。

とのことです。

回答に対するお礼･補足

きたさん

丁寧なご返答、ありがとうございました。

銅が5000ppmと高濃度の試料なので、
干渉されているんですかね。
ちょっと検討してみます。

ありがとうございます。

No.4640 【A-2】

Re:セレンの分析

2004-01-14 17:24:44 いその （

わたしも同じ問題で悩んでいます。
水素化物発生-ICP-AES法ですが。

Cuが多量に含まれているせいか、JIS（K0102）に載っている妨害抑制（しゅう酸カリウム等の添加）が効かず、水酸化鉄でSeを共沈させ、沈殿物を酸に溶かして測定する方法をとりました。Cuは共沈しないので測定液からCuを分離することができます。試料によってはうまくいくと思います。うまくいかない試料もありましたが。

CuやFe以外にもSe測定を妨害するものがあるのでは？と悩んでいる最中です。なにか情報があれば私もぜひ教えていただきたいです。