非イオン界面活性剤！

No.4422 2003-12-24 23:19:16 705

春より改正される上水試験法に，新規項目として非イオン界面活性剤が追加されます．
私は水質分析を行う企業に勤めており，この項目を担当します．化学科卒ではないため，化学基礎がないまま，見よう見まねで操作しております．

試験方法は，固相抽出-吸光光度法です．
試験法の通りに操作をおこなってみたのですが，固相抽出の段階で目的成分を抽出することができず，検量線がひけません．
（濃度別に調整したはずの標準液が全て濃度0になるのです．固相抽出操作抜きで行うと，きちんと検出されます．）

よい操作方法，または良い固相ディスク（カートリッジ）等御存知でしたらお教えください．

素人なもので，的確な情報をお伝えできずにすみません．
よろしくお願いいたします．

No.4441 【A-1】

Re:非イオン界面活性剤！

2003-12-26 11:47:37 なかよし （

>（濃度別に調整したはずの標準液が全て濃度0になるのです．固相抽出操作抜きで行うと，きちんと検出されます．）
>
>よい操作方法，または良い固相ディスク（カートリッジ）等御存知でしたらお教えください．

非イオン界面活性剤の標準液を固相カラムに通液した後、固相カラム内の水分を通気乾燥させます。この際、十分に通気乾燥させないとトルエンによる抽出率を悪くします。通気乾燥の方法としては、窒素ガスを固相カラムに接続し２０から３０分程度の乾燥時間を与えた方が良いです。ただし、窒素ガスの流量に応じて時間調整を行って下さい。
次に、通気乾燥が終わりましたらトルエンを固相カラムに流し込みます。この時、バックフラッシュ（標準液を通液させた方向と向きが逆になります）させてメモリ付き試験管に5ｍｌ受けます。
　固相カラムとしては、バックフラッシュ可能なタイプが良いでしょう。例としては、ウォーターズ社のSep-Pak　Plusカートリッジで、充填剤としてはODSかSDBが良いでしょう。

回答に対するお礼･補足

なかよし様

お返事ありがとうございます！

固相カラムは，GLScienceのC18を用いて試験をおこなっていました．

標準液を固相カラムに通液した後は，3分～5分程度通気（窒素などのガスは使わず）し，その後乾燥器（40℃，20～30分）で乾燥させていました．
乾燥後は，ディスクを反転させ，標準液とは逆向きで通液をおこなっていました．

乾燥方法が不適切なのでしょうか？
固相カラムは，ディスクよりもカートリッジのほうがいいのでしょうか？

御紹介いただいた固相カラムは，上司にも相談しまして検討させていただきます．
ありがとうございました．