環境Q&A

No.42196 【A-1】

Re:過マンガン酸法によるCOD値の加熱による変化

2024-04-01 13:50:51 シンギュラリティ・ワン （ZWl1004c

ばらつきは倍半分?1or10?ばらつきの程度にもよりますが


加熱時間について
加熱時間は長いほど過マンガン酸は消費します(ある一定値に収束します)。
あくまでCODは決められた方法で行って得られた値を比較する試験です。きちんとJＩＳ通りに行いましょう。

ばらつく原因について
塩化物イオンのマスキング材(と触媒)は硝酸銀溶液を使っていますか？粉体試薬を使っていますか？塩化物との等量から過剰量(個体で等量、+0.5g、+１g、+2gと同試料にて試験を行ったことがありますが、CODめっちゃ変化しますよ。)入れることになっていますが、きちんと一定量過剰ですか？30分の加熱時間は、温浴に投入するところからしゅう酸ナトリウム溶液を定量加えるまでですか？並列で作業している場合すべて一定の加熱時間で行えていますか？ｆを与えられた過マンガン酸カリウム水溶液は均質ですか？ブランク試験値は安定していますか？

計量証明事業所の現状
技能試験という精度管理試験を行っておりますが、分析屋さんでもバラバラの結果になります。
JISの解釈ちがい、思い込み、計算間違い、試薬の調整ミス、試薬の保管状況の悪さ等々、ｚスコア１以下の事業所の方々に聞いてみましょう。

私は硝酸銀をケチって過剰量加えていない事業所を見たことがあります。他の試験でもＪＩＳを読んでいるのか不安になります。

No.42199 【A-2】

Re:過マンガン酸法によるCOD値の加熱による変化

2024-05-05 14:18:04 F4 （ZWl2d1d

>この際にも何度か実験をしたのですが、まだCOD値は安定しませんでした。先生の助言の元、もう少し加熱時間を増やしても良いのでは？となったのですが、加熱時間を増やすことによって正しくない結果が出てきてしまうという可能性は有り得ますか？
　別の方のご回答の通りと思いますが、学生さんのようですので補足的に。
　CODは完全に酸化させる測定ではありません。所定の手続きで（30分加熱した）値を取ります。「加熱時間を増やす」ことで測定手順に従っていませんから、COD値としては「正しくない」ということになります。（そういう意味で、いわゆる「真値」や「理論値」的なものとは相容れない面があります。）
　1.5h加熱するのも良いと思いますが、その値で何を検討したいのか（目的）が重要です。CODについてのこの手の研究は昔から行われているので（COD-Mnということで高校の部活？のように思われますが、もし大学生でしたら）文献調査をしっかり行うとよいと思います。