環境Q&A

No.42038 【A-1】

Re:標準液(検量線)の精度管理

2022-11-16 14:31:46 新米環境担当者 （ZWlbc4f

そもそものダイナミックレンジにもよりますし、直線性が担保できる濃度範囲かということもあります。そこはご相談者さんで確認してください。

当社では分解しにくい安定な物質や溶媒中で化学変化がない等、経時変化がほぼないと言える物質の場合は検量線の上限の100倍〜1000倍くらいの濃度でストック(Stock　solution)を作成して冷凍、もしくは冷蔵保管し、それをメスフラスコを使って希釈して標準液を調整します。（多段希釈OKのものとNGのモノがあります。）この方法だと誤差は1％未満に抑えることが可能です。検量線を引きなおすときは、調整前後の標準液の反応強度ではなく、新旧検量線の傾きと切片を比較して評価します。測定機自体のコンディション（例　分光光度計の場合は光源の劣化、クロマトグラフィーの時はカラムの経時変化や検出器の劣化など）を考慮する必要があるからです。

stock Soln.を作成し直したときにのみ調整前後の値の比較をします。ご参考になれば幸いです。



>皆さんの会社では標準液(検量線)の精度管理はどのようにされていますか。
>
>私のところでは標準液を新たに調製した場合、調製前後の強度を比較し±5%だったらOKにしています。
>ただ、この±5%には何の根拠もないため、意味のある基準を設けて管理していきたいと考えいます。
>そこで皆様にアドバイス頂戴したく質問させて頂きました。
>ちなみに今考えている基準としては3σ管理です。

No.42040 【A-2】

Re:標準液(検量線)の精度管理

2022-11-17 15:13:07 新米環境担当者 （ZWlbc4f

「この方法だと誤差は1％未満に抑えることが可能です。」→1%未満というのはメスフラスコやピペット類、人の調製誤差の合算が1%未満という認識で間違いないでしょうか。
その通りです。多段希釈すると誤差がダブル、トリプルに反映されるので、精度高く測定する必要がある場合のみ1段にしています。普通は2段までは多段希釈OKにしています。

「stock Soln.を作成し直したときにのみ調整前後の値の比較をします。」→比較した場合の判断基準などを決めてらっしゃいますか。
新旧2つのストックを同じ濃度になるように希釈し、数回(5回以上)測定します。2つの値をｔ検定（対応のない独立な2つの平均値の差の検定）で評価し、有意差なしをもってOKとしていました。