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環境Q&A

T-Crの分析 

登録日: 2021年07月01日 最終回答日:2021年07月02日 水・土壌環境 水質汚濁

No.41849 2021-07-01 16:31:11 ZWld33d やへ

金属鋳造業の工場排水でT-Crの分析をJIS0102に準じて前処理しジフェニルカルバジド法で発色させると0.02〜0.04mg/Lと微妙に検出されるのですが,ICP-AES,ICP-MSで確認するとCrは<0.01となります。ICPで金属定性を行ったのですがMo,V,Fe等の妨害金属は含有しておりません。
pHも問題なく硫酸濃度も併せております。要因がわかりましたら教えてください。

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No.41850 【A-1】

Re:T-Crの分析

2021-07-02 12:33:33 新米環境担当者 (ZWlbc4f

>金属鋳造業の工場排水でT-Crの分析をJIS0102に準じて前処理しジフェニルカルバジド法で発色させると0.02〜0.04mg/Lと微妙に検出されるのですが,ICP-AES,ICP-MSで確認するとCrは<0.01となります。ICPで金属定性を行ったのですがMo,V,Fe等の妨害金属は含有しておりません。
>pHも問題なく硫酸濃度も併せております。要因がわかりましたら教えてください。

ジフェニルカルバジド法の検出限界は0.05mg/Lですので、0.05以下の数値には意味がありません。
ICP-MSはそれより検出限界が低い(pptレベル)ので、そちらの数値が正しいと思います。

通常は比色法で定量する場合はブランクを取りますが、ブランクは取っていらっしゃいますか?濃度0のブランクでもこの場合微妙な検出があるのではないかと推察いたします。ご参考まで。

回答に対するお礼・補足

ご回答ありがとうございます。顧客の要望で0.01mg/Lまでみたいので50mmセルで測定しております。勿論ブランクも並行して行っています。
目視でも標準と同様の発色がみられるので,波長スキャンをしてみましたがCr6+と同様540nmでした。

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