海水試料のICP-OESによるD-Fe分析

No.41277 2019-01-21 14:35:05 ZWlf75b ぱっきー

海水中のD-Feを分析したいのですが、硝酸煮沸で処理した試料を内標を加えてICPで分析したところ、何度分析を行っても内標も試料も強度が安定しません。試料は20検体ほどあり、どれも値は恐らく10～20ppb程度とみられます。

JIS K 0102に従って行っておりますが、やはりキレート樹脂による分離濃縮が必要だと思っております。

そこで質問ですが、
①この方法ですとNaの影響を受けていると考えられるでしょうか？
②海水サンプルですとキレート樹脂の使用は必須でしょうか？
　（高価なものなのでできれば使用せずに分析したいと思ってました。）
③ICPで海水を行った場合、イオン干渉を受けると考えてますが、Feの場合は干渉等の影響はどのように表れるでしょうか？目的スペクトルのベースが変など・・・

頭の中がまとまってなく、ざっくりとした質問で申し訳ありませんが、どなたかご教示いただければと思います。

No.41279 【A-1】

Re:海水試料のICP-OESによるD-Fe分析

2019-01-24 01:33:05 たそがれ （ZWla61d

「強度が安定しません」という表現はやや曖昧ですが、とりあえず決定的にだめそうなところ、一般的な留意点をあげてみます。
ICPはICP発光だと思いますが、Feについては検出限界は低いものの精確に測ろうとすると10μg/L程度が限度と考えます。濃縮が普通ですが、残念ながら海水は塩類が3.5％程度含まれており、直接噴霧も無理です。著しく噴霧効率が低下（物理干渉）して不具合を起こします。最低5倍程度の希釈が必要でしょう。そうすると10～20μg/Lは検出できないことになります。
ちなみにイオン化干渉については塩化ナトリウム1％程度でも相当起こります。測定波長を確認する必要がありますが中性原子線では強度が上がる傾向、イオン線では強度が下がる傾向にあります。

注）：メーカーの説明書等で波長の後に（Ⅰ）とあれば中性原子線、（Ⅱ）とあればイオン線です。

本来、高濃度塩化ナトリウム溶液中で測定対象成分およびいくつかの内標候補がどれだけ強度が下がるのかの実験をして使用する内標を決定しますが、中性原子線とイオン線の組み合わせは最悪となります。

結論ですが、やはりキレート抽出は必要と考えます。

回答に対するお礼･補足

つたない質問文章から検討いただきありがとうございます。
海水分析時に起こる物理干渉及びイオン干渉についても、分析状況・結果からどのように確認できるのかを知ることが大切と思いました。
ICP発光の原理・得手不得手に立ち返って勉強してみます。
キレート抽出は安いものではありませんが、検討を行ってみます。
丁寧にご回答いただきありがとうございました。

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