環境Q&A

ふっ素分析で、JIS K 0102　34.1ランタン-アリザリンコンプレキソン吸光光度法を行っています。
同じような事を経験された方、もしくは考えられる原因等が分かる方にご意見を伺いたいです。

蒸留操作の段階で、「過塩素酸 40mL又は硫酸30mL」との記載があり、これまでは過塩素酸40mLで蒸留を行っていました。
ただ試薬のコストがかかるという観点から、この度硫酸30mLでの操作に変更したいと考えています。

試しに操作を行ったところ、途中で受器の溶液（20mLの水にフェノールフタレインとNaOHで微紅色にしたもの）が激しく逆流してしまいます。
過塩素酸ではそのような事になったことはなく、原因がわかりません。

ちなみに注意書きとして、「硫酸をビーカーに入れ，加熱して盛んに白煙を発生させた後，放冷したもの。」を使用するとの記載がありますが、この操作はどの程度行えば良いのでしょうか？

私は300mLビーカーに150mLの硫酸を入れ、時計皿を乗せてホットプレート上（最大の250℃）で２時間加熱をしました。
ホットプレートでは、三酸化イオウを発生・分解や硫酸の沸点である300℃に達しなくて不十分、もしくは加熱時間が足りないのかな？と考えたのですが、関係あるのでしょうか？