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環境Q&A

水質検査の測定順序、手順について 

登録日: 2013年11月15日 最終回答日:2013年11月15日 水・土壌環境 水質汚濁

No.39475 2013-11-15 09:36:56 ZWlee5b

はじめて投稿させていただきます。

勤務先で悩んでいることがあるのですが、
@水質検査は、測定項目に測定順序があるのですか?

たとえば、勤務先ではpH,SS,COD,BOD,TN,TPであれば、どれを先に測定するまたは分取するというものはありますか?

私は、pHは一番先に分取なり測定するものとは思いますが、その他は順不同だと思っておりました。この解釈であってますでしょうか?

A検査するとき、開栓後、同日中にすべての検査(前処理なりの測定開始)をしなければならないのですか?

私はそんなことは物理的に無理がある。
とりあえずpHをはかっておけば、@の例にかきました項目でしたら、JISにあるように冷暗所に保管し速やかに検査すれば、同日にしなければならないものはないと思っております。

具体的には、
A.試料水受付日にpH用試料を先に分取し、時間や器具の具合から測定可能な他の項目を分析→翌日その他残りの項目を分析開始
または
B.試料水受付日→翌日にpH用試料を分取したのち、他の項目を分取、分析をはじめる
で、問題ないでしょうか。

実は、会社でAのやり方で測定したところ、このやり方はおかしいと言う職員がいまして、私には何がおかしいのかわかりませんでした。

JISをみても、違反することは何もありませんし、別の容器に分取すれば、残りの試料水が汚染されることはありません。

その職員は分析の知識がなく、私はその職員が質問することにいつも頭を悩ませております。
今回もそうです。
また、上司に、このことで、私がJISに違反していない、pHは空気(実験室の酸)や器具に付着している物質に汚染されて変化することもあるが、その他の項目は、JIS通りの保存をすれば、経験的に結果はさほど変わらないし、なんら手順にも問題ないと言っても理解してもらえません。

こちらでお聞きすることではないかとは思いますが、私のやり方が間違ってない場合、どのように話せばわかってもらえるのでしょうか。
会社には他に計量士はおりますが、そのものは経験値が少なく、相談できません。
小規模な検査施設で、相談できるものもおらず、こちらでお伺いした次第です。

皆様、お知恵をお貸し頂けますと幸いです。

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No.39476 【A-1】

Re:水質検査の測定順序、手順について

2013-11-15 11:44:51 かけだしです (ZWlee1d

以前、水道関係の水質検査をしていました。
その時は「上水試験法」に則り試験をしておりましたので、
JISはみておりません。

確かに、多数の項目を1日で検査することが難しい場合もあります。
その場合は、前処理をして、後日に測定することもよくあります。
ただ、基本的に前処理は当日にしておりました。

金属でしたら酸を添加し、冷蔵庫に保存し翌日以降に検査です。
農薬類は当日に固層抽出した状態で冷蔵庫保存し、
できるだけ翌日に分析していました。

ただ、pH、VOCなどのように変質の激しいものは当日に測定です。
質問者さまはBODの測定を翌日にされているのでしょうか?
私がBODの測定をしていました頃は、BOD瓶の一方を当日に測定し、
もう一方は恒温器に入れて5日後に測定しておりました。
5日後のDO測定日が休日にかかる場合はBODの採水日を変更しておりましたし、
DOは経時減少しますので、翌日に測定することはしておりませんでしたし、
不測の事態で6日後のDO測定となった場合のBODは欠測扱いでした。

CODは測定しておりませんでしたが、過マンガン酸カリウム消費量も
変質いたしますので、当日に行っておりました。

ですので、BODとCODの測定については当日にするのではないか
当日できない項目も前処理は当日にするものかという認識を持っております。

浄水や水道原水は比較的きれいな検体ですし、
JISを読んでおりませんので、畑違いかもしれませんが、
参考にしていただけましたら、幸いです。

回答に対するお礼・補足

回答ありがとうございます。
確かに、当日分析が好ましいと思います。

金属の酸の添加もおっしゃる通りです。

私もできるだけはしますが、16時頃に受付したものは、さすがに全部はできませんから、pH以外は測定は翌日にまわしたいと思っております。
が、今回の職員は、これがおかしいと言うのです。
当日にできるだけ分析するより、pHだけはかるなら、pHも翌日にすべきだと主張するのです。
私からすると、なんの 化学的根拠もないことで、理解に苦しむ状況です。


No.39477 【A-2】

考え込んでしまいます。

2013-11-15 13:32:38 かけだしです (ZWlee1d

再び、失礼いたします。

確かに16時に受付けた場合は困りますよね。
朝一番に採水した検体を夜遅くに検査したことがありますので、
その時間に受けた検体が緊急に検査すべき事案のものでなければ、
翌日の朝一番に検査or前処理をするというのも現実的かと思います。

pHの測定はpH計さえきちんとスタンバイしておけばすぐにできますけど、
準備が必要なものもありますからね……

飲み水を取り扱う以上、緊急時は夜遅くまでかかっても検査するといこともありましたが
それは緊急時のみですし、急性な影響が考えられる項目についてです。

緊急に依頼された検体のVOCや金属の測定を当日にする場合もありますが
検量線用のサンプルも測定する関係上、全ての測定を終えた頃には日付が変わっていますし、まとめるのは通常、翌日です。
(オートサンプラーに任せています)
きちんと採水時に処理をしますので、問題ないと思います。

もちろん、人体への急性の影響が疑われる場合は簡易検査で対応していますけど。

ただ、BODの測定を急いだことはないのです。
緊急に概要を知りたい場合ならTOCの測定をしました。
BODは酸素固定の処理をすれば翌日でも滴定測定できたように思います。
私のところではその測定方法ではありませんでしたので詳しくは存じませんが。

一種類の検体(採水容器は複数)でも検査日が異なることは普通だと思います。
ダイオキシンなんて前処理から分析までかなりかかりますよね。
ですので、複数の項目の分析が必要な場合(普通はそうですが)、
迅速にすべきものから順次行うものだと思います。

そういったことから、pHも翌日にすべきという同僚の方のご意見には
ちょっと考え込んでしまいます。

検査を外部に委託したことはありますが
採水時に前処理をしていますので、
委託先が翌日以降に検査されても問題ないというとらえ方でした。

お仕事の様子を存じ上げないので的外れなことを申し上げているかもしれませんね……

他の方から、もっと有益な情報があればよいのですけど。

失礼しました。

回答に対するお礼・補足

お返事が遅くなり失礼しました。

確かにpHを翌日にという同僚の意見は、私もわかりません。
どの講習でも、採水後は早く測定するのがよいと言われますし。
それを翌日の方がいいというのは、聞いたことがありません。

かけだし様には、今回たくさんのご教授をいただき、本当にありがとうございました。
先にTOCを測定して、検討するなど、色々な分析の進め方を知ることができ、とても勉強になりました。

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