頑火輝石中の石英含有率のＸ線回折分析について

No.39055 2013-02-25 17:17:31 ZWleb54 鉱物初心者

表題のことでお教えいただきたく、ご質問いたします。

頑火輝石を主成分とするサンプルに石英が含まれているかもしれないのですが、
頑火輝石を除去する、あるいは頑火輝石のピーク位置をずらすなどの方法はあるのでしょうか？

No.39059 【A-1】

Re:頑火輝石中の石英含有率のＸ線回折分析について

2013-02-27 17:26:23 今は分析と開発屋 （ZWle41e

　バーミキュライト中のアスベストの分析で塩化カリウム処理を行うとか、作業環境測定で粉じん中の石英分析でリン酸法という方法があるのですが、頑火輝石(エンスタタイト)は耐酸性が大きいなどというのがありますので難しいのではないかと考えます。

　頑火輝石と石英のXRDパターンで回折線(ピーク)が全て重なりますか？
　重ならないピークがあれば(強度は弱くなるかもしれませんが)、そこで解析を行ってみてはいかがでしょうか？

回答に対するお礼･補足

ご回答ありがとうございます。
頑火輝石中の石英の含有率は、かなり低いと思われ、解析する場合、石英の第1強線で確認が必要と考えています。
頑火輝石と石英のピークは、実際のところすっかりかぶっているということではないのですが、石英の含有率が低いため頑火輝石のピークの裾に隠れているのではないかという懸念がありました。
ですので、頑火輝石をどうにか処理方法はないかと、こちらで相談させていただいた次第です。

No.39066 【A-2】

Re:頑火輝石中の石英含有率のＸ線回折分析について

2013-03-04 09:36:05 今は分析と開発屋 （ZWle41e

　石英の推定含有率はどれくらいを予想していますか？
　XRDでピークが確認できる下限は数％といわれています。それ以下の含有率を求めるのはXRDでは難しいのではないかと考察します。
　また、あなたもご存じかと思いますが、石英の第1強線にかぶる鉱物も多く存在します。ですので、もし可能ならば、XRDだけではなく他の分析方法も考慮に入れる必要があるかと考えます。

　とは言っても、鉱物の場合は思いつく分析法は数％オーダーでないと判断が難しいですよねえ(IRとかRamanとかTG-DTAとか)。

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　補足です。XRDの管球はCuですか？
　可能であれば、CuよりもX線の波長が長いCo、Fe、Crの管球を使うと高角側に回折線が移動するので、ピークの分離が明瞭になるかもしれません。強度は少し変わるので、測定時間を変更することは必要ですが。

回答に対するお礼･補足

今は分析と開発屋さま

ご回答ありがとうございます。
また、返信が遅れまして申し訳ございません。

石英の予想含有率については、
XRDでピークが確認できる下限が数％程度ということですと、
ちょっと厳しいかもしれません。
管球はCuです。
管球を変えるというのも一つの手ですね。
マグネシウムを鉄などに置換できれば、回折パターンが変わって
判別がつくのかなとも考えていますが、
今のところできるかどうかもわかっておりません。

No.39078 【A-3】

Re:頑火輝石中の石英含有率のＸ線回折分析について

2013-03-08 12:57:19 今は分析と開発屋 （ZWle41e

　A-1の回答で「バーミキュライト中のアスベストの分析で塩化カリウム処理を行う」という一例をあげましたが、これは、結晶格子のサイズを変えるため(回折線の位置を変えるため)に行う方法です。今回の場合、組成を変えたからといって結晶サイズが変わらないと判別が難しいでしょう。
　また、「リン酸法」は二酸化ケイ素のうち石英だけが存在しているという場合のみ通用する方法です。クリストバライト、トリディマイトはリン酸に溶解してしまいます。しかし前にも言いましたが、エンスタタイトは難しいのではないでしょうか？

　管球をCuよりも長い波長の元素に変えるといったのは、回折線が高角側に現れ、その間隔が広がるため、重なっているピークも分離しやすくなるためです。

　正直な感想ですが、この分析は一つの論文になるようなテーマですね。困難でしょうが、良い結果を期待しています。

回答に対するお礼･補足

ご回答いただきありがとうございます。
また、ご回答へのお礼が大変遅くなりまして、申し訳ございませんでした。

いくつものアドバイスをいただき、今後の参考とさせていただきます。

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