環境Q&A

http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=38995
　↑で、セレン測定の前処理時の安全対策について質問をさせて頂いた者です。その節は大変お世話になりました。

　上記の質問に頂いた回答を元に、汚泥・下水のセレン・ひ素測定の前処理に過塩素酸を使用しない方法を検討しようと思いました。
　測定は、フレーム原子吸光光度計に水素化物発生装置を接続して行います。前処理したい試料は、下水、汚泥などです。

　下水試験方法1997(赤い本)やJIS K 0102:2010 工場排水試験方法を見てみたのですが、

　下水試験方法では、「硝酸・硫酸と過塩素酸による分解法」のみ載ってました。

　JIS 工場排水試験方法には、、、

【ひ素】…硫酸(1+1)1ml及び硝酸2ml、過ﾏﾝｶﾞﾝ酸ｶﾘｳﾑ溶液(3g/l)を溶液が着色するまで滴下。
過熱板上で過熱して硫酸の白煙を発生させる。
（多量の有機物を含む場合は、過塩素酸3mlを添加する方法が記載）

【セレン】…硫酸(1+1)1ml及び硝酸2ml。乾固直前まで過熱。放冷後塩酸(1+1)20ml 90〜100℃
加え約10分間過熱。
（多量の有機物を含む場合は、過塩素酸3mlを添加する方法が記載）

　質問は、、、
・ 下水・汚泥等ではこの酸の添加量では未分解になりそうです。適時、硝酸を追加してよいでしょうか？それとも、多量の有機物を含むとして、過塩素酸の添加が必要になってしまうのでしょうか？
・ 硫酸を(1+1)で希釈して加えるのはなぜでしょうか？汚泥等では、この濃度や添加量を増やしてよいものでしょうか？
・ ひ素では、「過ﾏﾝｶﾞﾝ酸ｶﾘｳﾑ溶液(3g/l)を溶液が着色するまで滴下」とありますが、汚泥等では着色が分からないように思います。
これは、どのようにしたらよいでしょうか？汚泥に水などを加え色が見えるようにするのでしょうか？