環境Q&A

No.38637 【A-1】

Re:金属分析の前処理について

2012-08-19 04:30:59 たそがれ （ZWla61d

>土壌溶出液のヒ素を水素化物発生ＩＣＰ発光分析で分析しようと、硫酸、硝酸、過マンガン酸カリウムで分解したところ、ビーカー底に青い沈殿物が生じました。その後、塩酸を添加しろ液を試料とします。
>ＪＩＳにはNi,Co,Cu,Agの妨害はヨウ化カリウムの添加で軽減されると書いてありましたが、このまま分析しても影響はないでしょうか？

ヨウ化カリウムを添加する目的は予備還元ですから操作上普通のことです。
多量の鉄は妨害する、というのはご存知かと思いますが、私の場合、銅の影響で著しく吸光度が落ちたことがあります。
沈殿物は銅やニッケル等の金属かも知れません。また、その量もわからないので誰も干渉の程度には答えられないのです。

標準と著しく異なると思われる試料に対しては添加回収試験が必要です。
検量線の上限は高くても20μg/L程度でしょうからそれ以内になるように標準液を加えた検液をもうひとつつくります。
前処理の是非ではなくマトリックス（不純物）の影響を見るのですから、分解後、ヨウ化カリウムを添加する前に標準を加えることが大切です。

どの程度の回収率まで妥協できるかは試験所の決めることですが、もし回収率が悪ければ、検量線の直線領域で標準添加法を行う必要があります。

No.38646 【A-2】

Re:金属分析の前処理について

2012-08-21 10:18:27 higa toshihide （ZWle255

>はじめて質問します、よろしくお願いします。
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>土壌溶出液のヒ素を水素化物発生ＩＣＰ発光分析で分析しようと、硫酸、硝酸、過マンガン酸カリウムで分解したところ、ビーカー底に青い沈殿物が生じました。その後、塩酸を添加しろ液を試料とします。
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>ＪＩＳにはNi,Co,Cu,Agの妨害はヨウ化カリウムの添加で軽減されると書いてありましたが、このまま分析しても影響はないでしょうか？
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>金属前処理経験の豊富な方よろしくお願いします。
溶出検液は間違えてないですか。