全窒素の分析について

No.38591 2012-07-26 11:14:22 ZWle83b 初心者

海水中の全窒素の分析についてお尋ねします。妨害は認識の上で紫外吸光光度法にて分析を行いました。
標準、ブランク、試料に塩酸を加えたのち分析までの時間って決まってませんが皆さんはどうしていますか。
というのも、標準とブランクの吸光度はすぐに測っても、２，３十分置いた後に測っても変化がないのですが、試料だけ吸光度が高くなって行ってしまうのです。
海水だとこうなってしまうのでカラムを通さなければならないのか、他の試料でも吸光度が上がるのか、対処方法があるのか教えていただけないでしょうか。

No.38608 【A-1】

Re:全窒素の分析について

2012-08-01 18:08:02 reoreo （ZWle845

妨害がどうやって起きているのか、その原因は把握されていますか。
臭化物イオンは、50mg/Lの存在で窒素の約0.3mg/Lに相当する吸光度を
示すと言われています。一般的な海水は、65mg/L程度でしょうか。

窒素含有量が大きい場合や試験の目的によっては、臭化物イオンの
量に応じた吸光度の補正により、おおよその窒素含有量は求めることが
できると思います。

回答に対するお礼･補足

回答ありがとうございます。妨害の原因は分かっていません。臭化物イオンが妨害することは把握していますが、カラムを通さない場合は臭化物によって吸光度があがって行くということなのでしょうか。試料だけ増加していくので。

河川等であれば酸を加えた後すぐ測っても、時間をおいても吸光度に変化はないのでしょうか。皆さんは反応時間？をどれくらい取っているのでしょうか。

繰り返しになりますが、臭化物イオンがあると吸光度がどんどん上がるということなのでしょうか。

No.38622 【A-2】

Re:全窒素の分析について

2012-08-10 15:57:08 reoreo （ZWle845

全窒素の測定で海水、紫外吸光光度法ときたら原因はA-1に書いてある
とおりではないかと思います。
吸着カラムの使用については、聞いたことはあるが実際に使用したことは
ありません。自分なら、総和法か中和滴定法で測定してしまいます。
（中和滴定法は、あまり選択する方はいないと思いますが。）

反応時間については、臭化物イオンが時間経過とともに吸光度を増加させる
認識はありませんでしたが、濃度と吸光度の相関や反応時間の検証は、
ご自分で確認されるべきかと思います。

また、こういった補正が認められる試験であるかの判断もよく考えて
行う方がよいと思います。