アスベスト標準の強度
登録日: 2012年03月16日 最終回答日:2012年03月19日 大気環境 大気汚染
No.38172 2012-03-16 22:13:07 ZWle6a 匿名
以前、アスベストの標準物質を再粉砕すると強度が1/3になるという回答を目にしました。
我が社にあるアスベストの標準物質は古いもので、再粉砕されている可能性があります。新しい標準を購入しようといたのですが、売り切れていまして、手元にある標準が使ってOKな状態なのか比較することもできません。
新しい標準が手に入らないため、その標準を使って検量線をひかなくてはならないので困っています。
再粉砕していない標準を持っていらっしゃる方は強度はどのくらいでていますか?装置の状態によっても50%くらい強度は変わるよ とリガクの方に教えていただきましたが、参考したいのでおしえてください。
秋に日側協のAランクをうけたのですが、3〜5割程度外れていると不合格になりました。その原因究明と、今度の試験には合格したいので、アドバイスをお願いします。
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No.38180 【A-1】
Re:アスベスト標準の強度
2012-03-18 21:35:52 火鼠 (ZWl8329
X線管球が違えば強度は違うと思います。X線回折は、分光光度計のように、絞りを使って一定量のものを使っている訳では無いのでは?
対策としては、日測定協に、現状の標準の強度を測ってもらうか、Aランクの他社に、強度を測ってもらい、自社の強度を補正するしかないのではないでしょうか?
仮に、前にAランクを取っていたとすれば、Aランクを取った時の標準の強度と今の標準の強度を比較する。更にZn補正板の強度も比較する。
@ 標準の強度が初期に比べて大きく落ち込んでいて、Zn補正板の強度はさほど変化がないとすれば、標準の強度が落ちているかもしれません。
A 標準の強度が初期に比べて変わりがなく、Zn補正板の強度はさほど変化がないとすれば、標準の強度は変わってないのでは?
B 標準の強度、Znの強度も前に比べて落ちている場合は、X線管球の強度が落ちていると思います。
X線管球の強度が落ちてしまえば、0.1%うんぬんの分析は無理ではないでしょうか?
更に、Aランクの分析と言う事は、バーミキュライト等の標準ではないかと思うのですが、一度、標準を粉末法で、詰めてみたらいかがでしょうか?
私の経験では、バーミキュライト+クリソタイルの標準で偏析があったことがあります。(バーミキュライトの中にクリソタイルの固まりがあった)
回答に対するお礼・補足
さっそくのお返事ありがとうございます
Aランクにはまだ受かったことがありません。
管球は秋に交換したばかりなので、装置は問題ないと思うのですが、Znを早速計ってみます!
標準も粉末法でやってみます。
アドバイスいただきありがとうございました!がんばります!
No.38181 【A-2】
Re:アスベスト標準の強度
2012-03-19 12:57:49 今は分析と開発屋 (ZWle41e
火鼠様の回答がありますので、さらに付け加えて。
X線の強度の低下の原因は管球の劣化もありますが、検出器がシンチレーションカウンターの場合は中にあるNaIの結晶が劣化すると強度が低下します。リガクのXRDを使っているならば「強度標準」を測って補正をすることができたと思いますので、検量線とサンプルの測定を行う際に強度標準を測っておけばよろしいのではないですか。
Aランクの試験サンプルは目的とするアスベストの含有率が低いはずなので、測定時間を長めにするというのも一つの手ではないかと思います。
回答に対するお礼・補足
回答ありがとうございます。
使用している機械はリガクのマルチフレックスです。
測定時間、長めにやってみます!がんばります
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