イオンクロマト（陰イオン）における塩化物イオンの除去

No.38122 2012-02-28 10:21:13 ZWle547 KOH+

いろいろ調べて現在テスト中なのですが、陰イオンの測定において、塩化物イオンのピークにより亜硝酸イオンのピークが隠れてしまいます。

銀を結合させた固相抽出カートリッジ（Ag+結合型の強酸性陽イオン交換樹脂）を通すことで除去できることはわかったのですが、カートリッジの種類が多くどれを使用すればいいのかわかりません。
サンプル品をいただきテストを行っていますが、これといった効果が見られません。

テスト試料としては、普通の上水を使用しています。

どのように行えばいいとか、もっといい方法などあれば教えていただけないでしょうか？

No.38123 【A-1】

Re:イオンクロマト（陰イオン）における塩化物イオンの除去

2012-02-28 13:56:31 ｓｕ（ZWle22b

>どのように行えばいいとか、もっといい方法などあれば教えていただけないでしょうか？

どういうお立場（学生、会社の分析室、計量証明事業者等々）かによるでしようが、自分だったら使用しているイオンクロのメーカーに、まず相談します。

お金があって、日々測定するのであれば、ＵＶ検出器を追加する方法もあります。
イオンクロメーカーの無機陰イオンの検出法のページです。

http://www.an.shimadzu.co.jp/hplc/support/lib/lctalk/64/64intro.htm

このページにＵＶ検出のピーク例が載っています。
ご参考まで。

回答に対するお礼･補足

他にもいろいろ方法があったんですね。
回答ありがとうございました。

No.38134 【A-2】

Re:イオンクロマト（陰イオン）における塩化物イオンの除去

2012-03-01 15:25:19 分析おばさん （ZWlae3a

上水中の塩化物ｲｵﾝの検出ですよね？私共で行っている条件を書き出してみます。島津のイオンクロマトグラフ装置 SCL-10Asp、電気伝導度検出器 CDD-10Aspを用いています。
ｲｵﾝｸﾛﾏﾄｸﾞﾗﾌｨ-用ｶﾗﾑ　　　Shim-pack IC-SA2
ｻﾌﾟﾚｯｻ-ｶ-ﾄﾘｯｼﾞ 228-40612-91(2本組) 　　　　陰ｲｵﾝ用
溶離液　12mM NaHCO3/0.6mM Ma2CO3
流速1ｍL/min
ｶﾗﾑ温度30℃
注入量10μL
これで塩化物ｲｵﾝ約5.1分、亜硝酸ｲｵﾝ6.1分に出てきます。このﾘﾃﾝｼｮﾝﾀｲﾑは多少前後しますが、上水でしたら重ならず、美しいﾋﾟ-ｸで現れてくれます。
もっと別のことを質問されているのでしたらごめんなさい。

回答に対するお礼･補足

回答ありがとうございます。
少し言葉足らずな部分がありました。「上水では」ってところはピークはおおよそ分離されて出てきています。時々、上水でも塩化物イオンが多い場合があり、亜硝酸ピークが分かりずらいことがあります。
「排水では」と言った質問の方が良かったのかもしれません。

自己解決のようになりましたが、サンプルでAgが含まれたカートリッジを見つけました。それに通液した試料を測定したところ、きれいに塩化物イオンが除去でき、亜硝酸イオンのピークがきれいに測定できました。

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