水蒸気蒸留で加熱時に発生する蒸気について
登録日: 2011年10月06日 最終回答日:2011年10月23日 水・土壌環境 水質汚濁
No.37539 2011-10-06 11:08:13 ZWle24f シライM
排水のフッ化物イオンを測定することになり、JIS K 0102にしたがって測定したいと思います。
蒸留フラスコを過熱し液温が140℃に達してから、水蒸気を蒸留フラスコに通すとあります。
蒸留フラスコが140℃になるまでに発生する蒸気は、受け器にいれても問題ないでしょうか。
つまり、蒸留フラスコと冷却管・受け器を連結してから、蒸留フラスコを過熱するのでしょうか。
それとも、連結せずに蒸留フラスコを過熱し、140℃になってから、蒸留フラスコと水蒸気および冷却管・受け器を連結するのでしょうか。
JISの注に、ハロゲン化合物を含むときは受け器にNaOHを加えアルカリ性に保つといったことが書いてありました。
連結してから加熱すると、発生する蒸気によって受け器内が酸性になるような気がします。
そうすると、連結せずに過熱するのが正しい気がしますが、
皆様はどのように行っていらっしゃいますか?
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No.37544 【A-1】
Re:水蒸気蒸留で加熱時に発生する蒸気について
2011-10-07 11:57:51 瓶寧 (ZWle255
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>蒸留フラスコを過熱し液温が140℃に達してから、水蒸気を蒸留フラスコに通すとあります。
>蒸留フラスコが140℃になるまでに発生する蒸気は、受け器にいれても問題ないでしょうか。
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>つまり、蒸留フラスコと冷却管・受け器を連結してから、蒸留フラスコを過熱するのでしょうか。
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>それとも、連結せずに蒸留フラスコを過熱し、140℃になってから、蒸留フラスコと水蒸気および冷却管・受け器を連結するのでしょうか。
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>JISの注に、ハロゲン化合物を含むときは受け器にNaOHを加えアルカリ性に保つといったことが書いてありました。
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>連結してから加熱すると、発生する蒸気によって受け器内が酸性になるような気がします。
>そうすると、連結せずに過熱するのが正しい気がしますが、
>皆様はどのように行っていらっしゃいますか?
基本的にフッ化水素のロスがないよう受け器を連結してアルカリ性を保ちすみやかに加熱後水蒸気蒸留します。排水によっては逆にロスするものもあるかもしれないので標準添加等で比較したらいいと思います。
回答に対するお礼・補足
回答していただきありがとうございます。
基本的には受け器を連結してから加熱し、ロスがないようにするのですね。
一度標準添加法で回収率を確認したいと思います。
本当にありがとうございました。
今回、受け器にフェノールフタレイン溶液とNaOH溶液を数滴入れ蒸留操作を行いました。
しかし、140℃になるまでに受け器内が透明になってしまいました。
再び溶液を滴下し、薄紅色を保ちながら操作を続けましたが、
やはり、過熱時に発生する蒸気で受け器内が酸性になったのでしょうか。
(またはフェノールフタレインが分解された?)
水蒸気蒸留を行うときは、必ずフェノールフタレイン溶液を入れてアルカリになっているか確認しながら行うものでしょうか。
もし、そんないちいちそんなことしないよ、という方がいらっしゃいましたら、
御意見をお願いします。
No.37593 【A-3】
Re:水蒸気蒸留の流出液について
2011-10-23 00:39:51 たそがれ (ZWla61d
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=26684
回答に対するお礼・補足
必ずアルカリなんですね。そこがどのくらい重要なのか判断にこまっていたので、徹底して試験を行うことにします。
フェノールフタレインが消える現象は自分もありました。
紹介のあったやりとりを見ましたが、まさに自分の問題もそこでした。
有益な情報を教えていただいてありがとうございます。
返事が遅くなってすみません。どうもありがとうございました。
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