環境Q&A

No.37034 【A-1】

Re:全窒素分析のコンタミについて

2011-05-18 18:24:51 火鼠 （ZWl8329

くだらない返答かも？

光度計のセルの洗浄はどうしてますか？可視部を測っているわけではないので、測定範囲のセル係数も見ておく必要もあるのでは？

No.37035 【A-2】

Re:全窒素分析のコンタミについて

2011-05-18 20:58:37 tom （ZWl4555

確か過去ログにも同じような質問があった気がしますが・・・


ブランク値のばらつきとのことですが、使用している水の品質はいつも同じですか？
純水製造装置で作った水を使われていると思いますが、一度タンクにためたりなどをなさっているなら、そのときに空気中の窒素分を吸っている可能性があります。

また、漬け置きの塩酸ですが、劣化している可能性はありますか。

全りんの分解びんならともかく、大腸菌類の培地の滅菌と共用なさっているなら、その取り扱いには注意なさった方がいいと思います。


私の事業所では、小さなタンクを窒素専用とし、窒素の分析を行うたびに新しい水を作っていました。洗びんも専用でした。
オートクレーブも窒素専用で、実験室とは少し離れた場所においていました。
洗浄には、市販のアルカリ洗剤を希釈して使用していましたが、問題ありませんでした。
ガラス瓶ではなく、テフロンびんを使って分解をしていましたが、ブランクは専用びんとし、番号を振って専用にしていました。

いろいろと試してみることがあるかと思います。
参考になりますでしょうか。

No.37045 【A-3】

Re:全窒素分析のコンタミについて

2011-05-21 19:38:34 検見軽 （ZWl7a3a

経験的に申し上げるならば、それはおそらく濾過の際に混入してしまう有機物のせいではないかと思います。ガラス繊維濾紙と言ってもバインダーを使っていると思われるので、それが混入しているのではないかと思います。有機物はＵＶの吸収を持つせいではないかと思っています。
したがって私のところでは、濾過操作を行わず一晩静置してその上澄みを分取しています。JIS通り濾過操作をするとブランク値が高くなってどうしようもなかったものが、この方法に変えてからはブランク値はすごく安定するようになりました。

オートクレープや分解容器についてはそれほど神経質にならなくても、私のところでは全く問題になっていません。オートクレーブは滅菌にもリンの分解にも同じものを使っています。
分解容器については、フッ素樹脂系の容器の方が良いかなと思います。ちょっと高いけれど、一度購入すると半永久的に使えるし。

それから更に付け加えるならば、tomさんと同様にブランクは専用の容器を用い、容器に番号を振って管理しています。
そして、分解の際の試料の量については、リンのように酸性で分解するのと違って、アルカリ性での分解は分解力が弱いので、測定の際の吸光度が0.2-0.3以下になるような試料量にして分解しています。
明らかに有機物が多い試料や、アンモニア性窒素が多いと思われる試料は総和法で測定をしています。