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環境Q&A

窒素分析に使う容器の名前お教えてください 

登録日: 2010年01月28日 最終回答日:2010年02月01日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.34074 2010-01-28 18:20:08 ZWld14 いとう けいこ

はじめまして

工場排水試験JISK0102の全窒素(紫外吸光光度法)の分析をしていますが、
窒素の値がばらついてひどいとブランク中にまで異常に高い窒素が検出されこまっています。(使用する水も窒素分析用を購入し、使用しました)。分解容器はテフロン容器を使っていますが、ガラス容器の方が汚染が目視で解かって良いとのことをききました。
購入を考えて、分析機器カタログを確認しましたが、それらしい物を探すことができませんでした。 容器のメーカーや商品名・購入先等教えていただきたくお願いいたします。
愛知県に在住です。

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No.34077 【A-1】

Re:窒素分析に使う容器の名前お教えてください

2010-01-29 10:14:50 亜希子 (ZWl7f21

三商さんのHPで「分解瓶」で検索してみてください。

回答に対するお礼・補足

亜希子様

ご回答ありがとうございます。
早速探してみます。

No.34079 【A-2】

Re:窒素分析に使う容器の名前お教えてください

2010-01-29 11:38:51 匿名 (ZWld061

いろんな言い方があると思います。ガラス製分解瓶、耐熱耐圧ガラス瓶、耐熱耐圧ガラス容器、etc.

気になる点がありましたので余談として。

>値がばらついてひどいとブランク中にまで異常に高い窒素が検出されこまっています。〜ガラス容器の方が汚染が目視で解かって良いとのことをききました。

そういうことからガラス製の分解瓶購入を考えていると推測しました。でも、汚れが問題であれば洗浄方法を検討すれば良いと思います。
全窒素(紫外吸光光度法)は炭酸の影響を受けるのでJIS法はpH2〜3に指定しています。きちんとpH調整しないとブランクでも高い値になるので、pH確認しているのか気になりました。

回答に対するお礼・補足

ご回答ありがとうございます。
おっしゃる通り 洗浄の問題でこまっています。
今はテフロン容器(3〜5年使用)をつかっており、洗剤+超音波洗浄器で洗浄しています。
でも最近になって薄めた塩酸につけおき洗いも有効と聞きました。
また、使用するオートクレーブ(10年ほど使用)も窒素で汚染も気になっています。
洗浄についてのアドバイスもいただけないでしょうか?
pHは分解後に塩酸を加えているので、大丈夫と思いますが、pHを実際に測ってはいないです。
アドバイスをよろしくお願いいたします。


No.34085 【A-3】

Re:窒素分析に使う容器の名前お教えてください

2010-01-29 20:09:08 papa (ZWlbd18

ココ↓にも少しコメントしておきました。
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=33943
亜希子様の回答にあるよう似たようなものはいろいろなメーカーから出てます。
http://atg.ushop.jp/rika/pdf/ware200311.pdf
安全性を考えると消耗品と割り切って使うのものと思ってます。
20年くらい前から販売されているようですが、破裂などの経験は一度もありません。

回答に対するお礼・補足

papa様
ご回答ありがとうございました。

窒素の分析で困っている人が多いのですね。
ご紹介のページ参考にさせていただきます。

ありがとうございました。

No.34096 【A-4】

補足についてです

2010-02-01 22:26:51 匿名 (ZWld061

できれば分解瓶は全窒素専用にした方が良いです。洗浄方法は、水道水で洗浄・精製水で共洗い・乾燥・蓋を閉めて保管、で大丈夫だと思います。
塩酸は金属を溶かすので、その必要があるなら1N程度の塩酸に浸漬すれば良いと思います。

オートクレーブは、使用前に洗浄・洗浄水排水後に精製水を満たして使用・使用後に排水、で良いと思います。洗浄といっても水で壁面を洗い流す程度で十分だと思います。
汚染が気になるのであれば室内汚染に気をつけてください。例えば、全りん分析を同時に行っている場合は、全りん発色試薬をドラフトで調整する。など

pH調整用塩酸と分解液の調整や添加量を正確にしないとブランクの値が高くなります。pH調整用塩酸は心もち濃い目が良いと思いますが、試料により適時調整してください。分解液同様pH調整用塩酸も使用時調整が良いと思います。

回答に対するお礼・補足

ご回答ありがとうございました。
実は分解瓶をリンと窒素共用にしていました。
又、塩酸等の試薬も作りおき(2ヶ月分程)してました。
改善点がイロイロと分かりました。

教えていただいた洗浄方法等を早速試してみます。

どうもありがとうございました。

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