有機物処理の終点

No.34024 2010-01-22 16:17:39 ZWlc435 あんにゅい

いつもお世話になっています。
初めて質問をさせていただきます。
よろしくお願いします。

食品の検査をしています。とても初心者です。
原子吸光でPbとかCdとかを測定しようとしています。
検体は貝類や米や･･･食品です。
ケルダールで硝酸と硫酸で前処理をしていますが、有機物処理の終点がわかりません。
以前、こちらの質問の『白煙の硫酸』にあった回答に『「溶液が、無色又は淡黄色（硝酸が分解した二酸化窒素等の色）を示し、透明な状態で、有機性の浮遊物がないこと。」及び「溶液に粘性がなく、ガラス又はテフロン壁をはじかないこと」の２点を目視で確認した時点とします。』と書かれていて、なるほど！と思いましたが、実際やっていると、溶液の色が濃黄色にしか見えず、結局どこを終点にしていいのかわかりませんでした。
溶液には粘性はなく、完全に透明でした。
硝酸が足りない、または多すぎるのでしょうか？

それから、もう一つお願いします。
溶液が黄色透明になった時に見た目では有機性の浮遊物はなくても、ぶくぶく泡が出ていたら、まだ分解途中でしょうか？

本当に初心者で拙い文章で申し訳ないです。
よろしくお願いします。

No.34035 【A-2】

Re:有機物処理の終点

2010-01-24 12:08:21 たそがれ （ZWla61d

現場を見ないで回答するのは実際、困難です。
取り消されてしまった？回答は大変ひどいものだと私も思いますが、わかる部分もあります。
その理由は、安全面も含めて個々の試料により千差万別で紙面程度では表現できないんです。
分析関係の各種団体でも前処理の講習会なんて聞いたことがありませんが、同様な理由からだと思います。

たとえば色の変化ひとつとっても、炭化させてしまった試料と、そうでないものでは変化の工程が違います。
「ぶくぶく」という表現がありましたが温度が高ければ硫酸でもぶくぶくします。
一般的には明るい色で終了ですが、含まれるミネラル分の種類、量によっても変わってきます。
大事なことは、終点などという考えではなく、より分解すれば、機器にかけたとき、より干渉が少なくなる、と考えられた方がよいです。
実際、硫酸白煙の中で黒ずんでくるようではまだ未分解だといわれています。
あと、鉛は多量のアルカリ土類金属があると沈殿してしまいますがその辺までわかっておられるでしょうか。

ここに上げたご内容は注意事項のほんの一部程度です。教えてくれる先輩、上司がいない場合、本当に大変だと思います。同じ分解操作でも聞いてみると2時間で終わる人もいれば3日もかかる人がいるんです。
それでも何らかの文献を探して前に進んでください。
その一つとして（社）日本分析化学会が「ぶんせき」という会誌を発行していますが、2005年７月号に「ケルダール分解による試料の前処理法」という技術レポートが載っています。
読み返してみましたが、今回のテーマにきわめてぴったりですのでぜひ入手してください。

回答に対するお礼･補足

ありがとうございます。
こんな未熟な質問に本当にご丁寧に答えてくださって、感謝してます。
早速「ぶんせき」を入手して勉強してみます。
ありがとうございました。
また、何かありましたら、よろしくお願いします。