全窒素（紫外吸光光度法）の分析に用いる分解瓶について

No.33943 2010-01-04 21:38:41 ZWld00 あき

はじめまして
全窒素の分析を行っている者です。
分析は、JIS K 0102 45.2の紫外吸光光度法で行っています。
使用している分解瓶は、耐熱性のガラス瓶です。
その瓶を、使用後、洗剤とブラシで洗浄し乾燥して使っているのですが、乾燥後、瓶の内壁が白濁してしまうものがあり、困っています。
特に、塩分が高めの試料が入っていた瓶がそうなるのですが、
濃塩酸で洗浄しても、中々取れません。
ご存知の方がいらっしゃれば教えてください。

No.33947 【A-1】

Re:全窒素（紫外吸光光度法）の分析に用いる分解瓶について

2010-01-05 20:17:08 papa （ZWlbd18

分解瓶の素材はおそらくホウ珪酸ガラスだと思います。
分解試薬には水酸化ナトリウムを含むので、分解液は強アルカリ性です。ホウ珪酸ガラスは強アルカリに侵される性質がありますので、次第に侵食されてスリガラス状になります。
したがって、どんな洗浄剤を使っても内壁の白濁は除去できません。
消耗品と割り切って定期的に新品に更新するしかないと思います。
分析器具のガラス製品はすべからく消耗品と考えて、あまり洗浄にはこだわらず定期的に更新することをおススメします。

回答に対するお礼･補足

ご回等ありがとうございました。
4ヶ月くらい前に、分解瓶を新品に交換し、
その半月後くらいから瓶が部分的に白濁し始めたので、
洗い残した水酸化物の沈殿かと思い込んでしまいました。
今後は、定期的に更新していきます。

No.33952 【A-2】

Re:全窒素（紫外吸光光度法）の分析に用いる分解瓶について

2010-01-06 16:41:44 jisanmieko （ZWlad13

papaさんの回答通りです。ただ、分解瓶は結構高価ですので、頻繁な交換は経費がかかりますよね。私の経験では、最近の高品質のｶﾞﾗｽでしたら、濁ってもひびができるとか口が欠けて密閉ができずに漏れがでるとかでないかぎりは使っても大丈夫ですよ。ふたのパッキンの劣化は漏れがでることがあるのでこちらの状態をより注意したほうがいいと思います。

回答に対するお礼･補足

ご回答ありがとうございます。
ふたのパッキンの劣化は、あまり気にしたことがありませんでした。
たまに、とんでもないT-N値が出ることがあるのですが、
原因は瓶の汚れや白濁よりも、漏れにあるかもしれません。
確認してみます。

No.33958 【A-3】

Re:全窒素（紫外吸光光度法）の分析に用いる分解瓶について

2010-01-07 20:29:44 papa （ZWlbd18

jisanmieko様の回答のとうりパッキンはとても重要なパーツです。
分解瓶の劣化よりもパッキンの劣化のほうを注意して見ていたほうがいいと思います。
弾性部分は熱変形しやすいので、変形が出てきたら予備パーツに交換するくらいの注意深さが必要と思います。（パーツとして販売されてます）
パッキンには弾性のあるゴム部分と接液部の耐食性のフッ素樹脂がラミネートされており、表と裏があります。
異常値の大部分は封止もれか、パッキン由来のコンタミではないかと思います。器具洗浄時はパッキンをはずして純水洗浄するといいです。
大した手間ではありませんので、オートクレーブの洗浄や缶水交換も操作の都度行うようにするとデータの信頼性が高まると思います。
下水処理では窒素の動態は重要な指標であり、簡便な計測ですが正確なデータを得ることはとても大切な作業です。

No.33968 【A-4】

Re:全窒素（紫外吸光光度法）の分析に用いる分解瓶について

2010-01-09 17:46:51 kawao （ZWld01

酢酸である程度落ちますよ～

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