全窒素測定について

No.33496 2009-10-09 21:46:48 ZWlc951 べー

現在、卒論の実験で全窒素を測定しています。

時間の都合上、簡易なペルオキソ二硫酸カリウムによる酸化分解をして紫外吸光光度法で測定しているのですが、文献によると有機物が多いと窒素化合物の酸化が起きにくいとありました。
測定したところ、検量線(0.1-2.0mg/L)の範囲に収まりませんでした。私の扱う試料は希釈して6mg-C/L 0.5mg-N/Lとなっているはずですが、これは有機物が多量である状態だからでしょうか？

また、私の試料の窒素はほとんどアンモニア態窒素の形態をしていて、文献では50mL検水に対して10mLのアルカリ性ペルオキソ二硫酸カリウム溶液を加えており、ためしに20,30,40mLと加えて、インドフェノール法でアンモニア態窒素を測定したところ、20mLでは検出され、30mL以上でアンモニア態窒素が0になりました。おそらく30mLでアンモニア態窒素が全て酸化されたと思われます。

しかし、今度はpHの調整が5mLの塩酸(1+16)では上手くいかなく、やはり有機物が多い場合は、この方法では無理があるのでしょうか？

長くなりましたが、ご教授お願いします。

No.33524 【A-1】

Re:全窒素測定について

2009-10-19 16:42:58 jisanmieko （ZWlad13

>文献によると有機物が多いと窒素化合物の酸化が起きにくいとありました。
>測定したところ、検量線(0.1-2.0mg/L)の範囲に収まりませんでした。私の扱う試料は希釈して6mg-C/L 0.5mg-N/Lとなっているはずですが、これは有機物が多量である状態だからでしょうか？

ご存知のようにこの方法は有機物が多い試料には適しません。分解可能な濃度に希釈して分解し、その時の検体のN濃度が検量線内に入れば測定可能だということです。予想濃度が0.5mgN/Lであればまだ５倍弱は希釈して分解が可能だということになりまよ。どんな試料を測定なさっているのでしょうか？一般的な浄化槽放流水を測定されているなら、よほどまれな例以外は希釈して分解にかければこの方法での測定は可能だと思います。

回答に対するお礼･補足

返答ありがとうございます。

試料は炭素源としてクエン酸、窒素源として硫酸アンモニウムを用いた人工廃水を使っており、微生物によってCとNの除去を行っています。
Ｎが定量範囲にまで入れるだけでなく、Ｎの濃度を定量下限界近くまで希釈することで、有機物もさらに希釈したことになり、有機物による影響を減らすということですね！
明日、早速それで測定してみます！

No.33548 【A-2】

Re:全窒素測定について

2009-10-23 09:53:26 jisanmieko （ZWlad13

ご存知だとは思いますが・・・・
この方法は有機物を完全に分解しないと有機物による紫外部吸収で正の誤差を与えられます。また、二重結合をもつ物質は紫外部に吸収を持ちますし、臭素、クロムは前処理で臭素酸ｲｵﾝ、クロム酸ｲｵﾝとなり220nmに吸収があり、同様の誤差を生じます。
試料を完全に分解可能な濃度に希釈する必要があり、数種類の希釈試料を作製し、それぞれを測定し元の濃度に換算したときに同じ値を示すかを確認して分解が完全に行われていたか確認する必要があります。