陰イオン界面活性剤（ABS)の分析で教えてください。

No.32693 2009-07-02 13:28:18 ZWlc89 DAI

初めまして、現在水質基準項目の陰イオン界面活性剤(ABS)
の分析を行っているものです。
ブランク(蒸留水)及び一般の検体(固相抽出です)にピークが
検出されてしまうケースがあり、特に陰イオン５種のうち
3番目に出るC12の陰イオン界面活性剤とリテンションタイム
がかぶるピークが強く出るケースがあり、中には基準値を
超える位のケースもあります。
ブランクや検体中にC12がそんなに含まれていることは考え
にくいので他の夾雑物質等だと考えられますが、そのまま
ではC12としてピークを定量してしまうため、移動相流量を
下げてピークが被らないようにするなども検討しています。

使用器具等は水洗いのABS専用にしていて、毎回使用時にも
メタノールで数回洗ったり汚染には注意しているつもりです。

固相カラムは昭和電工のAutoprep-PS@Liqです。
前処理方法及び移動相等は公定法通り行っています。

そこで本当に申し訳ありませんが、改善方法やアドバイス等
もしありましたら教えていただけると嬉しく思います。
よろしくお願い致します。

No.32723 【A-1】

Re:陰イオン界面活性剤（ABS)の分析で教えてください。

2009-07-07 17:10:38 ＴＯＳ （ZWl7c4

はじめまして。ＴＯＳといいます。

ご質問の内容からは、夾雑物の影響というよりも、試料の前処理過程に原因があるような気がします。
すでにご存知かもしれませんが、まず、このＱ＆Ａの画面左上にキーワード検索があります。そこに「陰イオン界面活性剤」と入力してみてください。過去の同様の質問が検索できます。
私のコメントを含め、過去にいくつか回答が寄せられていますから、その中に求める答えがあるかも知れません。

個人的な経験を言えば、
1.固層抽出の装置を非イオン界面活性剤や農薬類と共用している。
2.窒素吹きつけ式の濃縮装置で、非イオン界面活性剤や農薬類の試料と同時に濃縮した。
3.ポリエステルのバインダーを含んでいるガラス繊維ろ紙で、試料の濁質をろ過した。
などにより、ご質問のような事例に出くわしたことがあります。

他にも原因があるかもしれません。サイト内の検索はもちろん、固層カートリッジの納入業者や分析機器メーカーなどにも問い合わせてみてください。

何かの参考になればと思います。

回答に対するお礼･補足

TOSさん、ご丁寧に教えていただき有難うございました。
言われてみると、自分のところも抽出装置や濃縮装置は農薬類や非イオン等と共用しています。今後その他の可能性も含めて検討してみたいと思います。
有難うございました。

No.32755 【A-2】

Re:陰イオン界面活性剤（ABS)の分析で教えてください。

2009-07-09 12:24:21 jisanmieko （ZWlad13

同様の状況で検討したことがあります。原因は、固相からの溶出と溶媒（メタノール）の汚染によるものと結論付けました。私が使った固相はwatersC18でしたが、ロットによってかなりの違いがありました。また、メタノールも和光製、関東化学製と検討しましたがこれも新規に開封したものでもかなりの大きなピークがみられるものから全くピークのみられないものまでありました。試薬については蛍光物質の規格自体がないので精製の状況によってばらつきがあるようです。不明物質によるピークはUV域の吸収は見られないので同時にフォトダイオードアレイで測定すれば見当がつきます。また、このピークは移動相の微妙な濃度差（過塩素酸濃度等）によりリテンションタイムが微妙に変わるようです。

回答に対するお礼･補足

jisanmiekoさん、詳しく教えていただき有難うございました。
早速読ませていただきました。
やはり固相カラや溶媒の影響が大きいんですね。
自分の所でもその可能性は考えたんですが、検討まではまだしていませんでした。
今後、その他の可能性も含めて検討してみたいと考えています。
お忙しい中ありがとうございました。

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