環境Q&A

回答ありがとうございます。
たしかに、まだ分析を始めて間もなく未熟なので、自分の分析方法に失敗があったのかもとも考えています。2回同じように比較したのですが、2回とも分解液を加えて加熱したスタンダードの吸光値が上がってしまいました。加熱しないものに比べて、検量線の傾きが上がってしまうのです。

JISの工場排水規格を読んだり解説書を読んだりもして、自分なりになぜ分解液を加熱したスタンダードが加熱しないスタンダードの値より上がるのか考えてみました。おっしゃているように、妨害物質のことなど備考に書いているので、考えてみたりもしたのですが、スタンダードですので、超純水と窒素標準液しか入っていないはずです。

ＰＨ値が適していないのかとも思ったのですが、２〜３となっていました。
また、超純水が汚れているのかとも思ったのですが、スタンダード0ppmのときは加熱したものも加熱していないものも、値は大きくは変わっていないのです。超純水が原因であれば、0ppmの時点で底上げされているはずかなぁと思って、水の汚れではないと考えました。

分解液を加えて加熱することで、なにか反応が起こって、220nmに反応する物質がでてくるのでは？と考えてみたのですが、そんあんことはありうるのでしょうか？
もし、何か思い当たる要因があれば教えていただければありがたいです。
初心者の疑問で申し訳ないのですが、よろしくお願いします。

分解液を加えて加熱したものの吸光度はJIS規格で測定したものに比べ、約2倍弱の値になっているのです。
濃度の違いを考えると、むしろ低くなっていると予想していたのですが･･･。

＜紫外線吸光光度法による全窒素の分析では、検量線は加熱分解操作をしないで行いますが、分析ごとに「水で同じ加熱分解操作を行い、これを空試験」として、サンプルの吸光度を補正します。たとえば、サンプルに沈殿が生じてろ過などの操作が加わった場合は空試験でも同様な操作をします。

ブランクとして、超純水で同じ加熱分解操作を行い、サンプルの吸光度は補正しています。

はい、窒素りん測定用を使用しています。

試薬ブランクとは、超純水で分解加熱操作をしたもののことですよね？
試薬ブランクの値ははサンプルから引いて補正しています。
もし、試薬ブランクだけの差であれば、JIS規格のものも加熱分解処理したスタンダードの吸光度も勾配は同じになって、そのまま全体的に持ち上がるのではないかと思うのですが･･･？濃度が高くなればなるほど、JIS規格のスタンダードの吸光度の値よりも開きが出てきているのです。

いろいろと調べてくださってありがとうございます。
JISの工場排水試験方法、上水試験方法、下水試験方法どれも三者三様なんですね。
今後、また検討していきたいと思います。

例えば試料量50ｍｌとした場合、未知試料の量は
JIS規格の場合、検量線から求めた量×60/50、
加熱処理した場合、検量線から求めた量　
この点を検討してみてはいかがですか。

勾配が異なること、ようやく理解できました。ありがとうございます。

ただ、その点を考慮しても、加熱分解操作したものの吸光度の勾配が急すぎるので、また検討したいと思います。

今現在考えられる要因の一つとして、窒素標準液自体に問題があるのではないかということです。約３年前くらいに100ppmの標準液を調整してから、冷蔵庫保管でそれを原液として薄めて使用しています。
長期間の保管の間に変性したなどが考えられないのかな？と思うのですが、標準液はどのくらい保管可能なのでしょうか？

回答ありがとうございます。
新しいスタンダードで再検討してみます。

少なく見積もった場合でも1週間ですか！！
新しいスタンダードで再検討してみます。
ありがとうございました。