環境Q&A

No.28393 【A-1】

Re:ダイオキシンの測定のサンプリングスパイク値について

2008-06-20 04:29:49 なんちゃって計量士 （ZWl9549

　ご質問の意図がよくわかりません。

　まずサンプリングスパイクなる用語が何を意味しているか調べられてから再度ご質問下さい。

No.28416 【A-2】

Re:ダイオキシンの測定のサンプリングスパイク値について

2008-06-20 22:46:21 shin-mei （ZWl3836

>ご質問の意図がよくわかりません。

ダイオキシン類の分析経験のある方なら容易に意図を理解できると思いますが．．．

すでに質問者様がフォローしておられますが、サンプリングスパイクの回収率がJISで定められた範囲から外れているということでしょう。

分析業者さんの指定するサンプリングスパイク物質が間違いなく使用されたとの前提で確認・検討すべき事項としては次のことがあります。

１．サンプリングスパイクの添加量は間違いがないか。
　所定量が間違いなく添加されているか。シリンジの気泡等で所定量が添加されていなかった可能性はないか。添加量がきちんと分析業者さんに伝えられているか。分析業者さんの方で、添加量のデータ入力ミスはないか等

２．分析業者さんの前処理条件に問題はないか
　ダイオキシン類分析の場合、複数のカラムクロマトグラフィー操作を行います。サンプリングスパイクの種類によっては、ちょっとしたカラムクロマトの分画条件の変動によって、カットされてしまう場合があります。この場合残りの抽出液を用いて再度前処理を行いGC-MS測定することにより所定の回収率に入ることがあります（というか入ることがほとんどです）。

３．サンプリング〜抽出までの操作に問題があった。
　この場合は、サンプリングからやり直すしかありません。

No.28434 【A-3】

Re:ダイオキシンの測定のサンプリングスパイク値について

2008-06-22 04:51:04 なんちゃって計量士 （ZWl9549

　小生の回答に茶々が有るようなので。

　回答は簡潔でよく纏められておられるようですが、質問からは真意が読み取れません。

>「サンプリングスパイクが高くて証明書が出せない」
>サンプリングスパイク値が上昇する要因

　まずこれから、通常何を考えますか。

>サンプリング時の排ガス温度、水分含有率、フィルター温度、日光の照射不可等の条件は守られておりました。

　この様なことに目がいきますか。

　つまりこれらの言葉の使い方を考えると、何も説明も受けずにサンプリングしてこいと言われて行動したことがありありと目に浮かびます。そのような状態では自分が何をしたか、また何をしてはいけないかなどは自覚されていないわけです。
　正しく質問されていれば最初に「採取量と添加量と添加物は」と答えますが、その点はふれてもいませんよね。
　ただ正解を教えるのでは真の意味で優しくありません。ただ流れていくだけです。本人の自覚と意欲がなければ自己満足に過ぎ無いと思いませんか。

　質問者の方へ
　最初の内は失敗することは恥ずかしいことではありません。失敗したことは必ず自分の養分となります。初めから小器用にこなしているようでは十年過ぎても計量士の試験で２４/３０で残念でしたなどと発言するような人になります。細かい点まで自分で確認するようにして下さい。