一般財団法人環境イノベーション情報機構
土壌中の全リン分析について
登録日： 2008年05月07日 最終回答日：2008年05月10日 水･土壌環境 地下水/土壌汚染
No.27887 2008-05-07 08:18:33 ZWlb256 匿名
今度、土壌中の全リンの分析について実験をしようと思っています。そこで、その実験方法のについていくつか質問があります。
硝酸・硫酸分解抽出法で実験しようとしているのですが、今自分が参考にしている文献の実験手順には、まとめると、
①土壌試料0.5ｇをトールビーカーに入れる。
②HNO3を25ml、硫酸を1ml加える
③白煙が生じるまで加熱し、次に十分発煙するまで強く加熱
④放冷
⑤水少量添加
⑥ゆっくりと加熱
⑦放冷
⑧ろ過
⑨50mlにメスアップ
⑩測定
このような手順がフローシートで書かれているのでが・・・
質問１：②の手順の時に加える、硝酸と硫酸の濃度はどれくらいなのでしょうか？
質問２：③の加熱する時に、実際の温度や加熱する時間などはどのくらいでいいのでしょうか？それぞれの沸点くらいまで温度を上げて、発煙が見れなくなるまで加熱するということでいいのでしょうか？
総件数 7 件 page 1/1
No.27892 【A-1】
Re:土壌中の全リン分析について
2008-05-07 23:13:16 BATA （ZWl5461
もっとも、社会人でも同じなのですが、実験を行うと言うことは、
指導教官なり、上司なりという立場の方がおられるはずですよね？
ご質問の①、②ともに質問をするなら、そういう方にすることをお勧めします。
また、実験の目的がわかりませんが、硝酸、硫酸の濃度を変えて
分析することも実験ではないでしょうか？
色々と条件を変えた場合のりんの分析結果への影響なんかは、
そうやって調べると思います。
（こんな回答を入れるくらいならほっとけよ！という自分への突っ込みは横においておいて･･･）
回答に対するお礼･補足
＞匿名さんは学生さんですか？
はい。学生です。もちろん指導教官には質問してみたのですが、明確な答えというのは分からないと言われたので・・・
＞硝酸、硫酸の濃度を変えて
やってみようと思います。
質問に答えていただきありがとうございます。
誰か同じような実験をしている方がいるかなと思い、そのときの実験条件を参考にして行おうとした自分がちょっと情けなかったです。
No.27909 【A-2】
Re:土壌中の全リン分析について
2008-05-08 17:57:54 なべちん （ZWl77b
十分に分解させるには、硝酸が無くなっては追加し、を繰り返さないといけません。
（お手元の手順書にも書いてあるような気がしますが。）
濃度の検討もいいですが、そこをちゃんとやらないと、何の検討をしているのかわからなくなるので。
「そんなのはわかってます！！」だったらごめんなさい。
回答に対するお礼･補足
返答ありがとうございます
＞分解が十分に完了しない
まだ実験してないのでわからなかったのですが、十分に分解できないというのは考えてませんでした。。
＞「そんなのはわかってます！！」だったらごめんなさい。
いえいえ、こちらこそ色々とわかってなくてごめんなさいです
No.27911 【A-3】
Re:土壌中の全リン分析について
2008-05-08 18:38:22 火鼠 （ZWl8329
まず、硝酸は、酸化力の強い酸、硫酸は、常温では、酸化力をもたないが、熱硫酸になると酸化力がでてくる酸。
0.5ｇを容量いくつのトールビーカーに取るのでしょうか？
なぜ、トールビーカを使うのでしょうか？
１ｍｌの硫酸で還流できるトールビーカ？？200ｍｌぐらいかな～？
私の記憶では、酸化力の強い硝酸を残しながら硫酸白煙を還流して、熱硫酸自体の酸化力も利用しながら、少量の酸で分解するためではないでしょうか？
普通のビーカーでは、首が短いため、熱板の温度によってはすぐ乾固してしまうのでは？
酸をいっぱい入れると、その中にも分析成分も、不純物であるので、極力少量にしたいから、硫酸量が微量だと思います。また、硫酸は、粘性の高い酸なので、多量の使うと、あとの分析への影響が大きい
しかし、仮に、腐葉土のような有機物の多い土壌なら、この酸の量では、分解は難しいのでは？
有機物が多い場合は、硫酸と、水をいれて、少しあぶって、加水分解って手もあります。先に、酸化力の強い硝酸を入れてしまうと、うまくいきません。
もちろん、時計皿はつかわれているのでしょうね？
学生さんなら、ＪＩＳもいいですけど、アメリカのＡＳＴＭがみられたら、見た方がいいですよ。日本のＪＩＳより、とても親切です。
分解するのに、土の粒度と、水をいくつ、いつ、入れるがないのですが、マニュアルにはないのでしょうか？
回答に対するお礼･補足
返答ありがとうございます
＞容量いくつのトールビーカー
資料には100mlと書いてありました。
＞時計皿はつかわれているのでしょうね？
まだ実験してませんが、注意事項にしっかり書いてありました。なので大丈夫です
＞の粒度と、水をいくつ、いつ、入れるか
自分が持ってるのには書いてなかったです＞＜
質問に「まとめると」と書きましたが、ほとんどまとめてません。むしろ「そのまま」です・・・
＞アメリカのＡＳＴＭ
見てみようと思います。
No.27912 【A-4】
Re:土壌中の全リン分析について
2008-05-08 21:31:35 EMBRYO （ZWl7f3a
以前何かで見たのですが忘れてしまいました。
もし知っている人がいれば何に掲載されていたか教えていただけるとありがたいです。
たそがれ様
たしかにありました。リンの縮合が起こるようです｡
測定方法はバナドモリブデンイエローかモリブデン青吸光光度法なのでしょうか
ICP発光かMSもあり得なくはないですが硫酸使ってるので多分考えません。
吸光光度法は酸濃度やpHが影響するものがあるので分解時の硫酸量をむやみに変えることも混乱のもととなるかもしれません。
含有試験の参考となるものを適当に
土壌養分分析法
http://www.yokendo.com/book/4-8425-0264-9.htm
詳解肥料分析法
http://www.yokendo.com/book/4-8425-8806-3.htm
土壌標準分析・測定法
http://www.hakubunkan.co.jp/OnDemand/dojyoBnseki.html
土壌環境分析法
http://www.hakubunkan.co.jp/hkyu/kank.html#dojyoKnk
一応閲覧が可能なものも参考程度に
肥料分析法(農林水産省農業環境技術研究所法)-1992年版
http://www.famic.go.jp/ffis/fert/sub6_data/sub6_analyze.html
昭和63年環水管第127号底質調査方法
http://www.env.go.jp/hourei/add/e006.pdf
平成13年底質調査方法
http://db-out.nies.go.jp/emdb/pdfs/water/teisitutyousa/0103teisitutyousahouhou.pdf
回答に対するお礼･補足
＞EMBRYOさん
資料ありがとうございます。
またちゃんとは見れてませんが、必ず目を通しておきます
＞測定方法
たしかモリブデン青吸光光度法だったと思います
ご返答ありがとうございました！
No.27913 【A-5】
Re:土壌中の全リン分析について
2008-05-08 21:41:55 たそがれ （ZWla61d
研究室秘伝のフローシートをそのまま信用しているところに問題があるんです。
先輩方が精査し、作り上げたマニュアルだと思いますが、公定法があればすり合わせることが大事です。今回の件だと、底質調査方法（昭和63年 環水管第127号）あたりが適当かと思います。
書籍として販売されており、注意事項も載っていますよ。
それからすると、A-3でも指摘されているように硫酸1mLではちょっと無理っぽいです。
酸の濃度ですが少なくとも公定法の操作では○％とか、１+１ などの表現がない限り濃いものそのままです。
分解温度ですが、硝酸存在時はあまり温度を上げるとシリカがあると突沸します。ﾎｯﾄﾌﾟﾚｰﾄの目安で140℃～170℃くらいではないでしょうか。硫酸はあまり高温で白煙処理しない、というのがセオリーです。
ﾎｯﾄﾌﾟﾚｰﾄの目安として200℃くらいまでが目安ではないでしょうか。
ご検討ください。
追記
書き込んでいる間にA-4が入ったようですね。
EMBRYO さんへ
環水管第127号の書籍が出ているのは知っておられると思いますが、後段の解説のところにそれらしいことが書いてあります。
回答に対するお礼･補足
＞皆さん、本当に良い回答をされていると思います。
はい。初めて質問したのですが、こんなに返答されるとは思いませんでした。嬉しいです
＞先輩方が精査し、作り上げたマニュアル
たぶんそうなのかなと思います。
＞底質調査方法
このことについて調べているとか何度か見る名前ですね。
この前本屋に行ったらなかったです＞＜
＞分解温度ですが、硝酸存在時はあまり温度を上げるとシリカがあると突沸します。ﾎｯﾄﾌﾟﾚｰﾄの目安で140℃～170℃くらいではないでしょうか。硫酸はあまり高温で白煙処理しない、というのがセオリーです。
ﾎｯﾄﾌﾟﾚｰﾄの目安として200℃くらいまでが目安ではないでしょうか。
はい。検討してみます
No.27916 【A-6】
Re:土壌中の全リン分析について
2008-05-08 23:34:32 BATA （ZWl5461
素直と言うか何と言うか･･･
やってみようと思いますと言っていただく前に
他に回答された方々の言われたことと、ご自身で
分析操作の意味、「何をどうするためにどうやっているのか」を
良く考えてみてください。
土壌に硝酸・硫酸を加えて加熱する。この操作が
何を意味するのか？
（既に回答に書かれていたりますが）
添加する試薬（書かれていたフローには入っていませんが）
が、何をするためのものなのか？
回答してもらった参考書など、十分に吟味してください。
その上でご自身の今回の分析の目的を考えて、
検討事項を並べてみてください。
まず、それが一番大事ですよ。
ま、年寄りのお節介と思って聞いてやってください。
No.27943 【A-7】
Re:土壌中の全リン分析について
2008-05-10 22:23:50 火鼠 （ZWl8329
では。エラーを楽しんでください。私は、どうやったら。いいデータがでるより。どうやったら間違った数字が出るかを確認してから。正しい方法を確認するもんだと思ってます。極端な方法でも（ＪＩＳの方法のなかで）エラーがでないこと、自分で、確認してましたけどな～
総件数 7 件 page 1/1