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環境Q&A

BOD分析におけるフランビンの扱いなど基礎的な質問 

登録日: 2007年12月07日 最終回答日:2007年12月12日 水・土壌環境 水質汚濁

No.26164 2007-12-07 10:13:47 ZWla954 50mL△フラスコ

 分析業務について2ヶ月ちょっとのヒヨッコですが、よろしくお願いします。
 BOD(溶存酸素量)分析を始めてやや2ヶ月が経ちます。この分析をする際に注意をする事として、検体と酸素を取り込んだ蒸留水は泡立てないというものでした。ですから、細心の注意を払って分析をし、そろそろと、フランビンにいれ、15分以上経ったところで溶存酸素計で計り、そっと栓をします。その後、栓の上に余った検体を捨てて替わりに蒸留水をいれます。そして、5日後、専用の保管器からだして、いざ見てみると栓の下に泡があるのです。入れるときは、なかったのに、出したらあるのです。この泡が、酸素なのか、二酸化炭素なのか、もっと他の物なのかは残念ながら分かりません。でも、このこと(泡がある)はいいことではなく、先輩は「どうやったら、フランビンに泡を入れれるんだ」とおっしゃるわけで、わたしもどうしてだか、分かりません。もしかしたら、こんな事は、私だけなのかも、しれないのですが、どちらか教えていただける方がいらっしゃいましたら、宜しくお願いします。

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No.26169 【A-1】

Re:BOD分析におけるフランビンの扱いなど基礎的な質問

2007-12-08 08:56:13 火鼠 (ZWl8329

5日後の水シールが、無くなってませんか?インキュベターの中は、わりと乾燥しますよ。昔のことですが、わたしは、毎日水シールの状態は確認しました。シールが減っていればたしました。
また、インキュベターの中には保湿用にビーカーに入った水を入れときましたし。フラン瓶には、水シールの蒸発防止にビニールシートをかけてました。
試料の液温度は、しっかりあってますか。今は寒いので、酸素の溶存量が違うと思いますが。

追加
DO1の溶存酸素量は、規定値にあってますか?水温が低ければ、あり得ない濃度(溶存量が大きい)場合もあります。DO1は、いくつが正常なのかを、理解してますか?

回答に対するお礼・補足

火鼠さん、いつも、ありがとうございます。火鼠さんの回答を読ませていただきまして、いくつか言葉も覚えました。

 @水シールのことですが…計測する時まで水がなければならないことを知りませんでした。同じ溶存酸素量を測るものに川の水を採取して直に栓をするものでこちらに来た時は下に薄オレンジ色のふわらっとしたものができるものが、あります。これの時は時々水が残っている時もあり、掃除機の様な物で水を吸ってから栓をあけます。でも、大体は水がなく、私自身は水を吸い込んだり、捨てたりするのが、面倒に思っていたので水シールの量を少なくして、測定する時には、ワザと無くなる様にしていました。
 A試料はインキュベターの中で酸素を入れているので20℃前後になっています。検体も20℃前後にして酸素を入れています。
 BDO1の規定値というのは、溶存酸素計を校正するときの値でしょうか?これは、酸素を入れた蒸留水20℃前後の時で8.88位になってます。
 と、ここまで書いてふと、不安になってきました。なんか私全然変な事をやっているのでしょうか?

No.26172 【A-2】

Re:BOD分析におけるフランビンの扱いなど基礎的な質問

2007-12-08 22:41:28 papa (ZWl998

>こんな事は、私だけなのかも
よくあることのようなので、私のところでは封水にミニサイズ幅ラップフィルムをかぶせてます。
大した手間ではありません。お試しいかがでしょうか。

回答に対するお礼・補足

papaさん、ご回答有難うございます。

叱られてばかりいる私にとっては、ホッとする一文でした。火鼠さんも水シール(封水・フウスイ・とも言うんですね。)の事をおっしゃっていたので、やはりここがネックだったのですね。来週の水曜日にBODで80数本フラン瓶をつくるので、よく水を入れラップして途中チェックして水がなくならないようにしてみます。

No.26175 【A-3】

Re:BOD分析におけるフランビンの扱いなど基礎的な質問

2007-12-09 08:54:20 火鼠 (ZWl8329

私が、BODにかかわったころは、エアコンがなかったんで、夏は、操作中に、希釈水の温度が20度を超えてしまうため、希釈水のなかにビニール袋にいれた氷をぶら下げて、温度管理したり、フラン瓶を水の入ったバットにいれて、温度管理してました。逆に、冬は、温水を張ったりしました。
もう一つ、BODの試料は、冷蔵庫に保管とおもいますが、フラン瓶に詰めるときは、20度になってますか?試料の水温が、5度程度のままで、フラン瓶に詰めてしまったら、BOD値の低い試料では、過飽和の溶存酸素は、どうなるでしょうか?
ですから、試料調整時のDO1の値をよく観察しておいて欲しいのです。9ppm以上とかになる場合、試料の温度が下がっている可能性もあるのでは、ないでしょうか?
また、これは、気泡の問題ではなく、異常値の問題となりますが、試料の調整でバッキをされる場合実験室は、いろいろの溶剤(特にアルコール系)があります。そのなかで、何の処理(フィルターや、吸着剤)もしないで、バッキを行うと、試料に溶剤を溶かしこむことにもなりますので、注意されたほうがいいかもしれません。

回答に対するお礼・補足

 火鼠さん、こんにちわ。ご解答ありがとうございます。

10日の夕刻より体調をくずし、昨日・今日と39度からの熱をだしています。仕方なく、仕事も休んでいます。
 とり急ぎ、お礼だけでもと思い、keyをたたいています。
 ご解答の事、体調が良くなってから、よく読み実行してみます。

No.26179 【A-4】

岐阜県教育委員会グットジョブ

2007-12-09 11:48:01 cal (ZWl651b

直接答えにはならないと思いますが、

岐阜県教育委員会の「農業高校 農業実験」のHPです。
http://gakuen.gifu-net.ed.jp/~contents/kou_nougyou/jikken/index.html

農業科学基礎実験(土壌pHの測定)や
環境測定(基本的な水質測定がいろいろ)載っています。

ちょっと容量が大きいですが、
各操作の動画が見れるのがすばらしいと思います。

今回の質問のBODも、
4.BODの測定 の、
3. 「DOの測定」
●とりだし、あふれた水を捨ててからDOを測定する
とコメントがあり、実際の動画でも培養後、封水を捨てているシーンが確認できます。

他の測定項目でも参考になるものがあると思います。
一度目を通してみてはいかがでしょうか?

回答に対するお礼・補足

 calさん、ご回答有難うございます。
 お久しぶりです。

 私は10日夕刻より体調不良により仕事を休んでおります。高熱が続いておりますが、お礼だけでも、と思いkeyをたたいています。
 「農業高校 農業実験」、只今「お気に入り」に入れさせていただきました。元気になってから、改めて、見てみたいと思います。

No.26184 【A-5】

Re:BOD分析におけるフランビンの扱いなど基礎的な質問

2007-12-09 23:41:44 tom (ZWl4555

検証実験をお勧めします。
たとえば、
フランびんをインキュベータに入れたまま、何日間か放置してみたときの気泡の大きさがどう変わるか。また、そのときのDO値の変化はどうなるか。

気づくことはとても大切なことだと思いますが、
なぜ、そうなのかを知り、作業の見直し、改善を図ることがなければ、片手落ちなのではないかと思います。

回答に対するお礼・補足

 tomさん、ご回答ありがとうございます。

私、只今、体調不良のため、仕事を休んでおります。tomさんのおっしゃる事、全くその通りだとおもいます。この検証実験のこともう少し詳しくおききしたいので、元気になりましたら、もう1度keyをたたかせてください。

No.26185 【A-6】

Re:BOD分析におけるフランビンの扱いなど基礎的な質問

2007-12-10 03:53:30 火鼠 (ZWl8329

ふっと思って?DO計のメンテナンス大丈夫かな?
0%と、21%校正やってるかな〜。また、DO8.8ppm?あいまいですが。20度の溶存酸素は8.4ppmでなかったか?(記憶だけなんで、確認してください)また、デジタル系の分析機器は、0の設定が構造上合いにくいことは、覚えていてください。

言われて、やるか。意識をもってやるかで、仕事は楽しくなります。ただ、聞いたこと(理解してないこと)は、腹におさめて言えるようになってから、言うほうが楽ですよ。楽しい道か、いばらの道かは、あなたしだいかもね。あっしは、いばらの道しか、歩いてませんけど。それがいいとは、思いません。

回答に対するお礼・補足

 度々、気にかけてもらい、本当にありがとうでござんす。

 メンテナンスについては、実はお聞きしたい事、ありますが、前述した状態が、続いておりますので、後ほど、お伺いさせてください。

No.26212 【A-7】

Re:BOD分析におけるフランビンの扱いなど基礎的な質問

2007-12-12 09:48:16 ほるとん (ZWl5726

皆様の回答とおおむね同じような内容ですが、何か参考になれば幸いです。


私どものところでは、試料水を20℃にし、曝気してから、フランビンに注ぎ、軽くフランビンをたたくことで細かな気泡を除くようにしています。
(フランビンを割らない程度に…。作った会社によっては意外と弱い力で割れたりします)

15分後、静かに栓をし、カラー部分に余った水はそのままにして、バットに並べ、バットごとゴミ袋みたいな大きな袋に包み、インキュベータに入れます。
(私どものところでは、DOは滴定によって求めているので、ひとつの検体で、培養するものとすぐにDO測定するものと2種類作っています。)

これで、5日後にカラー部分の水がなくなっていることはないです。
測定時には、カラー部分の水を捨ててから作業に移ります。

試料水が冷えた状態で(20度以下で)曝気した場合は、20度で培養したときに気泡が出る可能性があるので注意してください。

ちなみに、20℃の溶存酸素は8.84mg/Lですね。

回答に対するお礼・補足

 ほるとんさん、ご回答有難うございます。

ほるとんさんのご回答の中少々おききしたいことが、ありますが、私、ただいま、体調不良により高熱がでており、取り急ぎ、お礼だけ言わせてください。

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