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環境Q&A

排ガス中のふっ素化合物分析について 

登録日: 2007年07月24日 最終回答日:2007年07月24日 大気環境 大気汚染

No.23864 2007-07-24 04:51:57 しゅん

 排ガス中のふっ素化合物分析方法 JIS K 0105のランタン-アリザリンコンプレキソン法にそって、分析しています。
空試験溶液の調整方法について質問させてください。

 0.1mol/L水酸化ナトリウムを吸収液としました。
 捕集後の試料に、フェノールフタレイン溶液1滴を加え、液の色が無色になるまで0.1mol/Lの塩酸を滴下した後、水で250mlにしたものを分析用試料溶液としました。
 一方、pHの調整はせず、吸収液100mlを水で250mlにしたものを空試験溶液としました。
 この時点での分析用試料溶液は弱アルカリ性、空試験溶液はpH11以上です。

 この空試験溶液を定量操作すると、濃い青紫色に発色し、正常な吸光度が測ませんでした。pHの調整をしたものを試してみたのですが、正常値?(スタンダード0に近い)でした。
 分析用試料と同じく、pHの調整をするべきなのでしょうか。また、私のJISの読み違いでしょうか。教えてください。

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No.23868 【A-1】

Re:排ガス中のふっ素化合物分析について

2007-07-24 21:49:26 yone

> この空試験溶液を定量操作すると、濃い青紫色に発色し、正常な吸光度が測ませんでした。pHの調整をしたものを試してみたのですが、正常値?(スタンダード0に近い)でした。
> 分析用試料と同じく、pHの調整をするべきなのでしょうか。また、私のJISの読み違いでしょうか。教えてください。

空試験溶液もpH調整する必要があります。
「妨害イオンが共存しない場合」での手順で、JISでは”(a)〜(b)に準じて操作し、分析用空試験溶液とする。” 確かに(c)の中和工程が不要とも取れますが、
 1.「妨害イオンが共存する場合」での手順では、”(a)〜(h)に準じて操作し、分析用空試験溶液とする。” と蒸留操作を行うように記載されています。
 2.定量方法のランタン−アリザリンコンプレキソン溶液の調整方法で、アンモニア水・酢酸アンモニウム溶液&酢酸ナトリウム溶液を加えてpH4.7に調整・・・pH緩衝液ということ


以上のことを考えればpH調整を行う必要があることがわかると思いますが。
まあ、JISの記載も”(a)〜(c)に準じて操作し、・・・
となっていれば間違えにくいのですが。
ランタン−アリザリンコンプレキソン錯体及びふっ素複合錯体ともにpHが高くなると吸光度も増大するので、試料・空試験液ともに一定のpHを保つ必要があります。
イオン電極法の場合も、OHイオンが妨害イオンになりますので、中和操作が必要であり、イオン強度調整用緩衝液もpH緩衝液になっています。

回答に対するお礼・補足

 回答ありがとうございます。
 勉強し始めでわからないことが多く、少々心細かったのですが、お返事もらえてうれしかったです。
 ランタン−アリザリンコンプレキソン錯体及びふっ素複合錯体ともにpHが高くなると吸光度も増大する点、気をつけてみます。

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