環境Q&A

No.23384 【A-1】

Re:排ガス中のシアン化水素分析方法（JIS K 0109）について

2007-06-30 20:13:42 火鼠 （

JISは、お持ちですか？その中に0.1Mol/Lが吸収液になっていませんか？0.1ＭＯＬ/Ｌ５０ｍｌ＋５０ｍｌを２５０ｍｌにメスアップ（純水）してから、一定量とるとすれば、（１０ｍｌなのか、１ｍｌなのかは、濃度によりますね？ましてや大気は、吸引量調整できますから１Ｌ引くのか。１ｍ３引くのか。そうなると、中和できない事はないと思いますが？？
しばらく、大気のＪＩＳなんて見てないので閲覧に行ったのですが、吸収液５ＭＯＬ/Ｌ(ちと意味不明）カッコ書きで、備考がついているようなので、その辺確認してください。私は、読み切れませんでした。５ＭＯＬ/Ｌの吸収液そのまま中和はあり得ないとおもいますよ。仮に吸収液に５ＭＯＬ/Ｌを使うとなると、バイパスで１ＭＯＬ/Ｌ使っているのも、おかしくなります（この溶液は十分な吸収対応を持つからバイパスなんですから）。読み込み足りなくてすいませんが、閲覧では、備考類が読みずらいので、ここまでです。

No.23385 【A-2】

Re:排ガス中のシアン化水素分析方法（JIS K 0109）について

2007-06-30 23:17:10 yone （

>定量操作で、空試験溶液（吸収液を2.5倍に水希釈）25mlについて吸光度を測定し、試料について得た吸光度を補正します。その際、空試験溶液の中和を酢酸(1+1)と酢酸(1+8)を用いて行なうことになっています ･････ 私がJISの通り酢酸(1+1)を用いて中和を行なっても、5ml以上の酢酸(1+1)を要しました。酢酸(1+1)を5ml加えた時のpHは約13で中和点からかなり外れていました。私は、中和液量を4.5ml以内におさめるため、100%酢酸を3ml加えた後、酢酸(1+8)で微調整しています。私の操作に誤りがあるのでしょうか、ご指導をお願いいたします。

JIS K 0109には正誤票が出ているようですね。
表１の吸収液濃度0.1mol/lは5mol/lが正しいのですね。
大気系の分析はしたことはないのですが、単純に中和反応として計算してみると、
　5mol/lの吸収液100ml　→　250mlに希釈して25ml分取。
これを酢酸(1+1)で中和するときの必要量は、酢酸99%の濃度は約17.3mol/lであるから、
　NaOHも酢酸も　１mol/l＝１Ｎ
　５＊(１００／２５０)＊２５＝(１７．３／２)＊Ｖ
　Ｖ＝５．８ml

まこと様の言われるとおり、これでは50mlを越えてしまいますね。
試料の場合は炭酸ガス等の吸収で、一部中和されるので酢酸(1+1)で足りるのでしょうが、空試験では、酢酸をそのままで加える必要がありますね。