環境Q&A

No.22831 【A-1】

Re:水素化合物発生原子吸光法による砒素とセレンの分析の前処理の内容について

2007-06-07 22:07:13 たそがれ （

>前処理の方法としては
>硝酸+硫酸（1+1）で分解
>塩酸を加え20％ヨウ化カリウムで還元後（セレンは塩酸まで）
>測定です。

とりあえずＡｓについて（排水レベルであろうという前提）
硫酸・硝酸分解
　有機物を分解するためとＡｓを酸化状態（五価）に保つためです。還元状態になるとAsは気散してしまう恐れがあります。特に塩化物が共存する場合は要注意、また有機物に負けて炭化してしまった状態で分解を続けてはいけません。
塩酸を加えヨウ化カリウムで還元
　ヨウ化カリウムで還元するのはテトラヒドロほう酸ナトリウムによる水素化ひ素への還元反応は三価のひ素でしかほとんど進行しないからです。
KI添加
H3AsO4+2KI+2HCl→H3AsO3+I2+2KCl
テトラヒドロほう酸ナトリウムを酸性溶液に加えると発生期の水素を発生し水素化ひ素にまで還元します。
H3AsO3+6H＊→AsH3+3H2O　　＊：発生期水素
　（元素記号の後の数字は下つきにしておいてください）
　セレンも同じような反応ですがヨウ化カリウムを加えないのは０価にまで還元されてしまうためです。

　それにしても「ヨウ化カリウムによる「還元」等の表現をされていますが、そこそこお分かりになっている方のように思われます。ひ素やセレンで終わる方でもないでしょう。やはり解説書等で調べられてわからないところだけをご質問されたほうがよろしいように思います。