DMSO分配処理操作について

No.21494 2007-03-05 09:21:06 あや

ダイオキシン分析、初心者のものです。
前処理において、DMSO分配処理を行っていますが、
クリーンアップ回収率が、低く、困っています。
公定法にそって処理を行っていますが、
なにか、よい方法があれば教えていただきたいと
思います。よろしくおねがいします。

No.21497 【A-1】

Re:DMSO分配処理操作について

2007-03-06 10:14:10 海月（

ダイオキシン前処理でDMSO処理ってことは結構汚い試料なんですかね。油分が多い試料なんかは確かに綺麗になりますけど、公定法どおりにやっても難しいですよね。

回収率低下にはいくつか考えられる原因がありますが、全体的に低いのか、偏りがあるのかで違ってくると思います。

全体的に低いときは、例えば「分配抽出に用いる試薬の分量が悪い」など。DMSO分配抽出ではヘキサン飽和DMSOの調整から、使う試薬の分量まで結構シビアにやらないと上手く分配できずいい結果が出ません。

高塩素化が低いときは、マニュアル中の「ヘキサンで逆抽出する前にDMSO抽出液中の余分な油分を取り除くためのヘキサン洗浄操作」が影響することがあります。基本的に高塩素化ほど油分と似た挙動をとるので、その操作で高塩素化をロスしてしまうことがあります。なのでその操作はしなくても良いのでは・・・といったところです。

上記はあくまで、他の工程での大きなロスがないとしての話です。

他の方法でできるのであれば、DMSO処理ではないほうがいいと思います。

回答に対するお礼･補足

海月様、早速のご回答ありがとうございます。回収率
は、全体的に低く、平均５０％ちょっとくらいです。
ちなみに、ヘキサン洗浄は行っておりません。
試薬の調整など、もう一度検討してみようと
思います。
ありがとうございました。