環境Q&A

No.21048 【A-1】

Re:機器分析での定量下限値算出につきまして

2007-02-08 18:48:41 筑波山麓 （

「鉄志」さんへ。方法定量下限値（ＭＬＯＱ）は「Method limit of quantification」の略で定量下限値の求め方の一つです。文献その他では定量下限値は「Quantification limit」又は「limit of quantification」と表記されることが多いです。

定量下限値はいくつかの国際機関でその定義が与えられており、このＭＬＯＱはＩＳＯ及びＩＵＰＡＣの定義に基づくものの一つで、『２重測定の場合、ブランクの10σに√２を乗じて定量下限値を求める（私の意訳）』からきていると思います。

定量下限値（検出下限値も）の求め方は「ブランク溶液の10シグマ」等の他にも多くあります。私が使用しているだけでもＭＬＯＱと合わせて４方法あります。いずれもが「試料に含まれる分析対象物の定量が可能な最低の量又は濃度（定量限界の定義）」を求める理論から出ており正しいといえます。私は分析方法に定められた定量下限値算出方法がある場合はその定められた方法を、そうでない場合は「ブランク溶液の10シグマ」を使用し他の妥当であろうと思われるものを比較・併記しています。

以下の説明は私の考えです。√２は統計的確率からきていると考えております。２重測定は１重測定より測定回数が２倍多いので、そのバラツキ（個々の）が√２倍大きくなる。定量限界の定義から外れる値で２回の平均を算出することは危険ですから、「10シグマを√２倍している」と考えております。なお、これは２重測定が１重測定より不確かさが大きくなる事とは違います。２重測定の平均値の不確かさは、１重測定より√２倍小さくなります。誤解のないように説明を加えておきます。

最後に、ＩＣＰの付属書に、「バックグラウンド等価濃度（ＢＥＣ）」試薬ブランクの濃度、「短時間安定性」ＢＥＣの１００倍程度の測定値の変動係数（バラツキ）、「長時間安定性」３時間程度の測定内変動、「装置検出下限（ＩＬＯＤ）の算出」検出下限値、「方法定量下限値（ＭＬＯＱ）」、「検量線の直線性」検量線の直線領域（検量線上限）とあり、定量下限値は判定項目の一つでしかありません。なお、ＪＩＳでは「ｋ」を検量線の傾きと言っておりますが、検量線でなく定量下限値付近のＩＣＰの感度（発光強度／濃度）を求めているものです。また、ＭＬＯＱは機器の定量下限値であり、測定操作全般の定量下限値でないこと等に御留意ください。