GCの保持時間の理論的な算出方法を教えてください

No.20812 2007-01-31 09:11:25 分析初心者

分析初心者に付き、以下の件、教えてください。

GC/PID，DELCDでヘッドスペース法によりVOCのモニタリングをしています。
また、社内データとして監視項目以外の物質も分析しています。

そして、ある物質(物質A)の標準品を購入し分析したところ、1年前に分析したときとは異なる保持値となりました。1年前に分析したときは他のある物質（物質B)よりも前にピークが出ていましたが、今回は後に出ました。
そこで、他メーカーの標準品を購入し分析したところ、1年前と同じように物質Bよりも前にピークが出ました。
同じ分析機器、カラムを使用し、キャリヤガス流量、カラム温度は変えていません。

どれが目的物質のピークなのか知りたいのですが、MSがないので（GC-FID、ECDはあります）、現状では保持時間でしか定性が出来ないのでしょうか？
また、保持時間を理論的に算出することは可能でしょうか？（沸点は物質Aの方が低いですが、カラムによって沸点順に溶出するとは限らないですよね。）可能な場合、考え方、参考となる書籍等教えてください。

No.20821 【A-1】

Re:GCの保持時間の理論的な算出方法を教えてください

2007-01-31 12:26:04 門外漢 （

>そして、ある物質(物質A)の標準品を購入し分析したところ、・・・1年前に分析したときは他のある物質（物質B)よりも前にピークが出ていましたが、今回は後に出ました。
>そこで、他メーカーの標準品を購入し分析したところ、1年前と同じように物質Bよりも前にピークが出ました。

(物質A）の２つのメーカーの標準品を同時に分析したら2本のピーク（物質Bの前と後）が出てくる。・・・と言う理解でよろしいのでしょうか？　（間違えてたらごめんなさい）

回答に対するお礼･補足

そのとおりです。
2つの標準品をそれぞれ任意の濃度となるように1本のバイアルに添加し、ヘッドスペースガスを分析したところ2本のピークが出ました。
説明が解りにくく申し訳ありません。

No.20833 【A-2】

Re:GCの保持時間の理論的な算出方法を教えてください

2007-01-31 18:36:20 門外漢 （

ご質問の答えになってないかも知れませんが　GCの理論については下記はどうでしょう？

http://www.gls.co.jp/technique/technique_data/basics_of_gc/content.html
http://www.chem-station.com/yukitopics/Theoretical_plate_number.htm

温度やキャリアガス流量等の諸条件が変わればA,B二つの物質の順番が入れ替わることはあるかも知れませんが、同じ物質Aが違う場所に現れると言うのは無いんじゃないでしょうか？

考えられる理由としては

どちらかのメーカーがうそをついている。
どちらかの標準サンプルが分解して別物になっている。
同じ標準サンプルと思っていたのが実は別物だった。

くらいではないでしょうか

回答に対するお礼･補足

ご返答ありがとうございます。
派遣で就業しているため操作やメンテナンスについては教えてもらいましたが、理論的なことは独学でしたのでリンク先は解りやすく大変勉強になりました。
（結局、私には保持時間を算出できませんが、、、）

最初に購入した標準品にはトレーサビリティの証明書（のようなもの）が添付されておりましたので、確実と思われます。また、何度もラベルは確認しましたので、別ロットの物を購入し、再分析した方が早くて確実そうですね。
早々のご返答ありがとうございました。

No.20861 【A-3】

Re:GCの保持時間の理論的な算出方法を教えてください

2007-02-01 19:03:55 火鼠（

>ちと、くだらないかもしれません。
ＧＣの場合せプタムの取り替えと、インジェくションのインサーターの清掃は､一度やってみたらいかがでしょう？ちがうものを、見てるかもしれません。

回答に対するお礼･補足

くだらなくてすいません。初心者すぎてくだらなさがわからなかったもので。
セプタムの取替えとキャピラリーカラムアダプターの清掃は定期的に行っています。コンタミ（汚れ？）と考えるのが妥当なんでしょうか。

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