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環境Q&A

六価クロムの分析 

登録日: 2006年11月13日 最終回答日:2007年03月28日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.19314 2006-11-13 10:19:33 senabaya

 初心者的な質問ですみません。
JIS K0102 65.2.1 の ジフェニルカルバジド分析ですが、
発色させる前に、約15℃で保持するという文面があるのですが、
具体的な時間というのはあるのでしょうか?
(15℃の水に浸けたからといって中の液温はすぐには15℃にはならないでしょう。)
 また、現在、黒色とか紫色とかの色で、原液を25倍希釈して5ppm標準添加しても回収率が1%という還元剤がたっぷり入った廃液を分析依頼されて思案中です。JIS以外に各種文献を調査中ですが(筑波山麓様のコメント等も見せて戴きました)、やはり共雑物を共沈分離や抽出しないと発色分析というのは難しいのでしょうか?
 すみません。あまり知見がないので宜しくお願いします。   

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No.19319 【A-1】

Re:六価クロムの分析

2006-11-13 18:28:10 火鼠

>あなたのコメントの理解不足かもしれません。
鉄共沈法は、思いのほかいい方法だと、思ってます。バナジウムは、ジフェニルカルバジドで、発色しますが、5分ぐらいで、色が消えます。ニッケル(緑)が多いサンプルで、Cr6+を分析した時は、まったく問題になりませんでしたよ。波長の見るとこが違いますけどね。液温度は、環境温度を考えればなんとかなるのではないでしょうか?。昔ですが、シアンの発色で、温度の影響を調べたことあります。冬場は、発色が遅くなりました。でも、冷たい実験台ではなく浮かしてやることで解消しましたよ。すこし、あそんでみたら、いかが?   

回答に対するお礼・補足

有難うございます。
いろいろテストしてみます。

No.19327 【A-2】

Re:六価クロムの分析

2006-11-14 07:24:52 K

> また、現在、黒色とか紫色とかの色で、原液を25倍希釈して5ppm標準添加しても回収率が1%という還元剤がたっぷり入った廃液を分析依頼されて思案中です。JIS以外に各種文献を調査中ですが(筑波山麓様のコメント等も見せて戴きました)、やはり共雑物を共沈分離や抽出しないと発色分析というのは難しいのでしょうか?

JIS K 0400-65-20に「水質−クロム(VI)の定量−1,5ジフェニルカルバジド吸光光度法」というのがございます。
ここでは「酸化性物質又は還元性物質が存在する場合の手順」というものが定められています。
一度ご覧になって下さい。
このJIS K 0400はISO 11083を翻訳して作られたJISで、環境計量士の方でもご存じない方が多いようです。

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
K0400-65-20に基づいて、いろいろ前処理検討してみます。

No.21870 【A-3】

Re:六価クロムの分析

2007-03-28 00:45:46 筑波山麓

「senabaya」さんへ。

超多忙状態が終了し、時間の余裕ができたので、今日、「筑波山麓」宛のメールを確認していて、今日、あなたの質問に接しました。私のコメントを見ていただいてありがとう。

液温については「火鼠」さん、還元性物質については「K」さんの回答で、問題は解決できると思いますが、問題は解決できましたでしょうか。

もし、解決していなかったら、「筑波山麓」宛で、再度、詳細をお知らせください。分かる範囲内ですが、回答させていただきます。

回答に対するお礼・補足

お忙しい処ご返答戴き、有難うございました。
現在別件の検討中で、六価クロム分析の検討は中断中です。
 また検討開始しましたら、宜しくお願いします。
返信遅延してしまいすみませんでした。

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