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環境Q&A

水質試料の高濃度VOCについて 

登録日: 2006年08月04日 最終回答日:2006年08月05日 水・土壌環境 水質汚濁

No.17817 2006-08-04 05:47:22 めーめ

はじめて投稿します。
私は環境計量証明事業所に勤務して2年になります。
主にGC/MSを使用して、水質試料のVOCを測定しております。
排水中のVOC測定の公定法であるJIS 0125を読み直していた所、ふと疑問に思い私なりに調べてみたのですが分からないことがありましたので質問させて下さい。
私はヘッドスペース法(JIS 0125 5.2)により分析しているのですが、JISには作成する検量線の範囲まで記載されてます。
しかし、試料がJISで記載されている範囲より高濃度の場合についてはどう対応すればよいのでしょうか?
今までは考えもせず、先輩に教わった通りに検量線の範囲内に入るように試料を希釈して測定していましたが、試料希釈についての記述は私が読んだ限りではJIS 0125に記載されていませんでした。
またJISに繰返し精度についても記載されているのですが、繰返し精度が10〜20%とは、つまり20%以下ということなのでしょうか?
どなたか分かる方いらっしゃいましたら、ご教授お願い致します。

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No.17828 【A-1】

Re:水質試料の高濃度VOCについて

2006-08-05 12:46:25 なんちゃって計量士

>試料がJISで記載されている範囲より高濃度の場合についてはどう対応すればよいのでしょうか?>

 御社の作業手順所に定められていれば、正しい方法となります。(一番一般的な方法と思いますが、検量線を越えた場合の方法も手順書には定めておかねばなりません。御社の管理計量士にお聞きになることが一番大切なことです。)
 分取の方法などは精度に直接かかわってきます。ご自分で偏りのある方法で分取した資料を作成すればすぐわかるほど結果が分散します。上澄みとか、攪拌しないとか、ボトルの壁付近とか確認されてみるとよいです。
 当然希釈や濃縮を行った場合には精度が悪くなることが一般的です。特に濃縮や定量下限付近の精度を確保することは操作手技の熟練度に直接かかわってきますので大変困難を伴います。
 確保すべき精度はこの定量下限の値を計測した場合の精度をあらわすことがほとんどです。

>またJISに繰返し精度についても記載されているのですが、繰返し精度が10〜20%とは、つまり20%以下ということなのでしょうか?>

 分析方法、資料取扱方法、分析器械、操作技術者により、標準的な作業を行えば確保できる分析精度と考えてください。ですからたとえばA社の繰り返し精度が18%でB社の繰り返し精度が12%のようになる場合が多いものです。しかし管理状態が悪いC社では30%なんていうこともありますけど。でもD社が5%を確保できますなんて言い出したら逆に眉唾かもと考える必要もあります。

回答に対するお礼・補足

なんちゃって計量士様、ご回答ありがとうございます。自社で手順を定め、定めた手順についてバリデーションを確保すればよいということですね。勉強して分析法のバリデーション確保にトライしてみることにします。
ありがとうございました。

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