環境Q&A

No.16910 【A-1】

Re:PCB分析について教えてください

2006-06-10 19:33:26 おりおん （

くわしく前処理の方法を教えてもれえれば、なにかコメントできると思いますが・・・

検出器(ECD)の汚染は、検出器のサーマルクリーニングを行うことで
多少は押さえることはできます。
しかし、経年劣化もありますのでメーカーのサービスにご相談される方が
いいと思います。

前処理では、いろいろな妨害物質の除去方法があるので、試料に応じた方法を
組み合わせると解決すると思います。

アセトニトリル抽出・ＤＭＳＯ抽出やアルカリや硫酸処理などなど・・・

フタル酸エステル類のコンタミも大きな妨害になるので気をつけてください。

No.16981 【A-2】

Re:PCB分析について教えてください

2006-06-15 19:46:57 砒素っ子 （

>分析を初めて間もない者です。
>現在、環告第59号付表3の方法で排水を分析しています。しかし、ＧＣ-ＥＣＤがすぐ汚れるせいかベースラインが安定しません。前処理に問題があるとすればどのようなところでしょうか？
>ご存知の方がおりましたら、教えてください。



PCB分析をしていますが、おりおんさんのおっしゃる通り、試料の汚れ具合によっては追加処理が必要です。
試料の性質に合った追加処理を行えば大丈夫です。
他には通常のカラムクロマトの前に多層カラムクロマトをする・・・という方法もあったりします。
試料にどのような妨害元素が入っているかを知る必要がありますね。

No.16986 【A-3】

前処理・・・

2006-06-15 23:22:24 おりおん （

>ヘキサンで排水を抽出後、抽出液をシリカゲルクロマトに通し、そこで得られた検液をGCに注入する方法です。

試料によって判断を必要としますが、硫酸処理は最低限行った方が良いかと思います。
油系の妨害物質は、概ね取り除くことが出来ると思います。

ただし・・・完全な方法ではないので、試料の履歴をよく検討された方がいいかと思います。

さらに、処理を必要とする場合があるのならば・・・
DMSO抽出やアセトニトリル抽出など方法はあります。
ここまでいくと、砒素っ子さんのおっしゃる通り多層シリカゲル（参考　JIS　K0311）方が、
分析操作が簡便になりますが・・・

前処理を行っても、ベースラインが安定なければ装置の状態を再確認して
メーカーさんに相談されることをお勧めします。


GC-ECDのPCB分析は、内部標準も使えないので検出器の感度変動や
ベースラインの安定度が分析精度に非常に影響するので
装置のコンディションには細心の注意を払って、がんばってください。