一般財団法人環境イノベーション情報機構
CODを正確に測定できません。
登録日： 2006年05月29日 最終回答日：2006年06月01日 水･土壌環境 水質汚濁
No.16712 2006-05-29 04:16:39 COD初心者
濃度不明の高濃度サンプルを測定する場合、大まかに見当をつけて希釈して１回目の測定を行い、その結果から正確な見当をつけて希釈して２回目の測定を行っていますが、今、測定しているサンプルでは、２回目の測定において、30分の沸騰加熱後、シュウ酸ナトリウムをいれて、６０℃に保つと、赤い色のままとなってしまいました。
シュウ酸ナトリウムを入れた時点で赤いままというのは、過マンガン酸カリウムが残っているということですが、どのような場合にこのような現象が生じるのでしょうか？たとえば、硝酸銀の入れすぎなどで、このような現象がでるでしょうか？
どなたか、経験のあるかた、ご教授ください。
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No.16713 【A-1】
Re:CODを正確に測定できません。
2006-05-29 16:39:23 リンリン （
回答に対するお礼･補足
早速の回答、ありがとうございます。試薬はどちらもファクター既知の市販品を開封したてで使用しています。同じ試薬でも他のサンプルではこのような現象はおこりません。通常は、シュウ酸投入後、直ちにほぼ透明になるのですが、６０℃の恒温水槽に８分間漬けていても、赤い色がきえません。時間が短いのでしょうか？
No.16728 【A-2】
Re:CODを正確に測定できません。
2006-05-30 22:50:12 uranus （
色は変化しないと記憶していますが
２回目のみ入れ忘れたりということは
ありませんでしょうか？
回答に対するお礼･補足
ありがとうございました。入れ忘れていた可能性は否定できません。かなり急いでいたので、忘れていた可能性が高いと思います。今後、注意します。
No.16733 【A-3】
Re:CODを正確に測定できません。
2006-05-31 12:49:13 匿名 （
サンプルに酸化剤のようなものが含まれていた場合、
例えば２回目にサンプル量を増やしたなら、100ml中に酸化剤が増えることになり、１回目の参考値よりＣＯＤがかなり低い値になったことがありましたが。
回答に対するお礼･補足
滴定する前から赤い色だったので、２回目の滴定は実施しませんでした。
No.16735 【A-4】
Re:CODを正確に測定できません。
2006-05-31 15:12:47 リンリン （
回答に対するお礼･補足
ありがとうございました。硝酸銀は沈殿が生じるまで加えて、さらに1g分（５ｃｃ）を加えています。加熱後にも沈殿があることを確認しています。
No.16750 【A-5】
Re:CODを正確に測定できません。
2006-06-01 15:12:09 匿名 （
赤い色が消えなかったのは２回目ですよね？
サンプル量によっては、同じ経験があるので、その原因かと思ったのですが、入れ忘れということで解決されたのでしょうか。
ここで質問される前に、おかしな結果が得られた時、再測定はされなかったのですか？
回答に対するお礼･補足
ありがとうございました。サンプル水は少量しかなく、３回目を測定できるほど残っていませんでした。
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