環境Q&A

No.16684 【A-1】

Re:鉛測定時の前処理について

2006-05-26 17:08:14 なべちん （

鉛はどこの分析機関でも苦労しますよね。
私のところでは分注器のセラミックの接合部から溶出してたことがあります。
全てのものを疑うことが大事です。無意識に疑いから漏れているものがあるはずです。

硝酸を疑うのであれば硝酸の分取量を変えて測定すれば結果はすぐわかるはずですが‥‥

No.16706 【A-2】

Re:鉛測定時の前処理について

2006-05-28 21:03:56 元分析屋 （

＞鉛はどこの分析機関でも苦労します
同感です。
だいぶ前ですが同じような経験をしました。
試薬をKANTOの超高純度グレードに変えました。
http://www.kanto.co.jp/siyaku/pdf/bunseki_03.pdf
使用時開封よりも、一旦樹脂製容器に分取し、そこから検体に分注して残分は廃棄するほうが無駄がないと思います。
器具は全て樹脂製に切り替えました。
硝酸洗浄をやめて、フッ素樹脂製分解容器以外の器具は全てワンウェイにしました。
最近はブランクのトラブルはありません。
推定ですが、試薬よりガラスや洗浄過程のほうに問題があったと思います。

No.16739 【A-3】

Re:鉛測定時の前処理について

2006-05-31 20:28:01 JK （

http://www.seidokanri.jp/pdf/m10report.pdf
平成10 年度環境測定分析統一精度管理調査結果− 模擬水質試料−
に対処例があります。

(2)各種要因の解析
今回統計的に異常値として棄却された10機関はすべて平均値よりも大きい方に大幅にはずれているのが特徴である．すなわち，鉛は汚染が起きやすい元素で分析に当たっては十分な注意が必要であるが，異常値になった多くの機関は鉛の汚染により分析値が高くなってしまったと考えられる．
５．３ まとめ
実験上の注意点としては，器具を酸につけ置きし使用直前によく水で洗ってから使用すること，汚染のない環境で濃縮等の前処理を行い，準備後は速やかに測定することが重要である．