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環境Q&A

シリカの検量線がうまく引けません。 

登録日: 2006年05月16日 最終回答日:2006年05月16日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.16488 2006-05-16 12:02:15 driving.boy

分析初心者です。初めてシリカの検量線を引きました。
モリブデン青法で定量下限<0.2と<0.02の2種類を引いたのですが、何度やっても<0.02の検量線の吸光度が高くなってしまいます。。
 <0.2は標準液を(作ってもらいました。)1、3、5、7、10ml分取し超純水で50mlにメスアップしたものを発色させて10oセルで測定しました。
 <00.2は<0.2で使用した標準液を10倍希釈して同様に
発色させ、100oセルで測定しました。
<0.2の方は前回のものとほぼ同じようにひけたのですが、<0.02の方は吸光度が2倍近く高くなってしまいました。
標準液を作り直しても同じような結果になってしまいます。何が原因なのでしょうか?

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No.16519 【A-1】

Re:シリカの検量線がうまく引けません。

2006-05-16 21:55:00 筑波山麓

>分析初心者です。初めてシリカの検量線を引きました。
>モリブデン青法で定量下限<0.2と<0.02の2種類を引いたのですが、何度やっても<0.02の検量線の吸光度が高くなってしまいます。。
> <0.2は標準液を(作ってもらいました。)1、3、5、7、10ml分取し超純水で50mlにメスアップしたものを発色させて10oセルで測定しました。
> <00.2は<0.2で使用した標準液を10倍希釈して同様に
>発色させ、100oセルで測定しました。
><0.2の方は前回のものとほぼ同じようにひけたのですが、<0.02の方は吸光度が2倍近く高くなってしまいました。
>標準液を作り直しても同じような結果になってしまいます。何が原因なのでしょうか?

原因を考えてみました。以下の点をチェックしてみてください。
1.試験に用いる試薬類は、すべてポリエチレン製の容器に保管していますか。
2.試験に用いるポリエチレン製ビーカーおよびポリエチレン瓶は、フッ化水素酸(1+10)を入れておき、使用直前にシリカを含まない水で十分に洗浄していますか。
3.試薬類中にガラス製のピペット類を入れたままにしていませんか。
4.ガラス製の蒸留装置で作製した水を使用していませんか。

回答に対するお礼・補足

回答ありがとうございます。
試薬はポリエチレン製の容器に保存しています。超純水もガラス製の蒸留装置は使用していません。
ただ、使用前の容器の洗いが不十分だった様に思います。(フッ化水素酸で軽くゆすいだだけでした。暫く入れておいた方がよいのですね。)
 試薬を調整するときにスターラーを使っていますが、攪拌子の使用は問題ありませんか?
 近い内にもう一度標準液を作ってもらうので、ご指摘いただいたことを十分に気をつけてチャレンジしてみたいと思います。

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