ジクワットの添加回収試験

No.16453 2006-05-12 08:00:46 うみがめ

新水道法の農薬類の固相抽出－HPLC法による分析で、ジクワットの添加回収試験を行いました。目標値5ppbの１/100 に濃度を設定して行ったのですが、全くピークが見られませんでした。回収率は50％ぐらいと聞いていたのですが、全く回収できませんでした。回収率を上げるポイントをご教示いただきたいのですが。よろしくお願いいたします。

No.16589 【A-1】

Re:ジクワットの添加回収試験

2006-05-19 13:00:41 ＴＯＳ （

はじめまして、ＴＯＳといいます。

　うみがめさんが具体的にどのような方法で添加回収実験をしているかわからないので、参考になるかどうかわかりませんが、平成18年3月30日に改正された健水発第1010001号に基づいて行っておられるのであれば、本法におけるジクワットの定量下限値は0.001mg/lですから、濃度の設定が低すぎる可能性があります。

　また、目標値の1/100値を確実に測定可能で、そのために抽出方法を検討なさっているのであれば、次の二つの可能性が考えられると思います。

　一つめ：ジクワットが固相に補足されず、流出している。
　健水発第1010001号では、ジクワットは溶離液に溶解することになっています。そうではなく、アセトンやメタノールに溶解して添加回収を行おうとすると、溶媒量によってはこの現象が起きます。

　二つめ：固相の保持力が強すぎて、捕捉されたジクワットが溶出してこない。
　この場合は、溶出溶媒をより極性の高いものにすれば改善するかもしれませんが、測定方法によっては更に転溶が必要になるでしょう。

　健水発第1010001号では、試料の採取と保存をテフロン製容器で行うこととありますから、容器についても確認してみてください。

回答に対するお礼･補足

　TOSさん、はじめましてうみがめです。回答をありがとうございました。
　平成18年3月30日改正の健水発第1010001号に基ずいて、500mlの精製水に1mg/lの（0.1M）HCLに溶解したジクワットを2.5ml添加し、固相も(0.1M)HCLで溶出したのですが…。
　ご指摘のあった溶出溶媒の極性について検討してみたいと思っています。
　どうもありがとうございました。