環境Q&A

No.16394 【A-1】

Re:六価クロムの分析方法

2006-05-08 23:40:45 筑波山麓 （

>排水中の六価クロム濃度の測定の試みとして，JIS K 0102 65.2.4（三価のクロムを除去し，ICPでクロム濃度を測定する方法）のチェックを行いましたが，以下のような状況となりました。
>
>この原因についてどなたかご教示いただけないでしょうか？

JIS K 0102 65.2.4（備考15、三価のｸﾛﾑを除去し、ICPで測定する）の方法は、操作に熟練を必要とします。注意点をいくつかあげますので、心当たりがあったら改善してください。

>・三価クロム溶液（金属クロムを硝酸で溶解）で試したところ，三価クロムが完全に除去できていなかった。

１．「………ｱﾝﾓﾆｱ水(1+4)を加えて微ｱﾙｶﾘ性とした後、………」で、加えるｱﾝﾓﾆｱ水は過剰にならないように注意する。大過剰になるとCr(NH3)6 3+ の錯ｲｵﾝが生じ、水酸化ｸﾛﾑ(�V)の沈殿は生成し難くなる。

２．水酸化物沈殿生成の際のｱﾝﾓﾆｱ濃度は共沈捕集率に影響を及ぼし、低いほど良い（pH8以上で三価と六価を分離できる）ので、通常ｱﾝﾓﾆｱ臭がなくなるまで煮沸し、その過剰を除くこと。

>・六価クロム溶液（クロム酸カリウムを水に溶解）で試したところ，回収率が低かった。
>

３．温浸した液を長時間放置すると、ｸﾛﾑの一部は3価に還元され、水酸化物として沈殿し、損失する恐れがあるので、できるだけ速やかにろ過操作を行う。


ほかに、以下の点に注意してください。
４．六価ｸﾛﾑは酸性では強い酸化剤であるから、有機物などと反応して三価に還元されることがあるので、複雑な試料では誤差が生じやすい。

５．EDTA共存下でｸﾛﾑは凝集沈殿で捕集されにくい。

６．試料の性状その他により、回収率が大幅に低下する可能性がある。定期的に、添加回収試験等により回収率を確認する必要がある。