環境Q&A

No.16393 【A-1】

Re:亜硝酸態窒素の定量方法について

2006-05-08 22:29:30 筑波山麓 （

>堆肥の亜硝酸態窒素の定量について質問です。
>比色分析(スルファニルアミド・ナフチルエチレンジアミン法)により分析を行いたいのですが、スルファニルアミド液(ジアゾ化試薬)を添加した後、N-(1-ナフチル)−エチレンジアミン(カップリング試薬)を添加すると、沈殿が生じます。これはなぜでしょうか

N-(1-ﾅﾌﾁﾙ)-ｴﾁﾚﾝｼﾞｱﾐﾝを添加すると沈殿が生じたということなので、鉄(�V)が試料中に存在し、1-ﾅﾌﾁﾙｱﾐﾝと反応して沈殿したと考えられます。

?また沈殿を生じさせずに比色分析を行える方法があれば、教えてください。
>抽出条件：0.015M 硫酸カルシウム溶液
>　　　　　10分間振とう
>　　　　　遠心分離後、No.6ろ紙によりろ過
>濾液は着色しています。


ろ液が着色しているとのことなので、JIS K 0101 36.ｱﾝﾓﾆｳﾑｲｵﾝ、36.1.1凝集沈殿法(3)操作(3.1)の硫酸亜鉛による凝集沈殿または次の硫酸ｱﾙﾐﾆｳﾑ凝集沈殿法によって鉄(�V)および着色・懸濁物質を除去して分析すれば良いと考えます。
ただし、凝集沈殿すると、亜硝酸ｲｵﾝの一部が吸着されて発色が低下するので、別に、亜硝酸ｲｵﾝ標準液を段階的に作成・試料と同様に凝集沈殿処理したものを用いて検量線を作成して定量する必要があります。