ばいじん等のダイオキシン分析

No.16271 2006-04-25 07:52:35 ほしべそ

ばいじん、燃え殻等のダイオキシン類分析で、クリーンアップスパイクの添加は抽出前となっております。
また、試料は最低20gを抽出することになっておりますが、、、

今回、試料中のダイオキシン類濃度がかなり高いとおもわれ、
20gから抽出、定容し、そのうちの1/200を使用してクリーンアップ操作をすることになりました。
この場合、クリーンアップスパイクの添加量がかなり多くなってもったいないのですが、仕方ないのでしょうか？

試料を20gではなくてもっと少なく（例えば5g程度）するとやはりダメでしょうか？

あるいはクリーンアップスパイクの添加を試料抽出後にしても良いものでしょうか？

「JIS k 0311(1999)」にはクリーンアップスパイクの添加を試料抽出後にしても良いと書いてありますが、「JIS k 0311(2005)」だとクリーンアップスパイクの添加は試料抽出前ですから、やはりクリーンアップスパイクの添加位置の変更は認められないのでしょうか？

No.16283 【A-1】

Re:ばいじん等のダイオキシン分析

2006-04-26 16:48:35 海月（

　JIS k 0311は厳密に言うと排ガス試料対応ですが、JISの方法に倣えというのが、現状でしょう。スパイク添加量が増えることで悩むのはどこの皆さんも同じことかと思います。

しかし、分取量が1/200とは・・・相当なスパイク量になってしまいますね。

　ただ、予め高濃度なのでは・・・ということであれば、時間が許されるのであれば、少量の試料（例：1g抽出、10/50分取など）でスクリーニング分析をやってみてはどうでしょうか。
　結果、全異性体で濃いのであれば、依頼分析であれば、顧客に高濃度である旨を伝え指定された下限値を追わないことを了解してもらい、試料量を落とせるとこまで落とせばよいのでは。このときに、抽出液からの分取量を多くすることを考慮すればスパイク添加量も減らせるのではないでしょうか。

　もし特定異性体だけが高濃度の場合は、薄い異性体に合わせて下限値を追えるように分取量を上げた試料と高濃度の異性体に合わせて分取量を下げた試料2つを測定、結果を合成するといった方法もとれると思います。
　

回答に対するお礼･補足

ご回答ありがとうございます。

クライアントと相談の結果、試料を減らすのは出来ないということになりました。
①法律に20g以上を使用することと書いてあるので。
②数gだと試料の均一さが問題になるため。

しかし、クリーンアップスパイクを抽出液からの分取液へ添加することを了解してもらえました。
（これは、JIS k 0311（2005）だとダメですが、JIS k 0311（1999）だとOKであるため。）

試料量を下げる。スパイク添加位置を変更すると言った場合は分析方法は「準拠」となるのでしょうか？それとも全然アウトなのでしょうか？

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