絶縁油中のPCBの分析について

No.1588 2003-01-20 23:58:40 FEEL　MIE

絶縁油中のPCBの前処理について質問があります。
現在ガスクロで分析をしているのですが、どうしても前処理をしてもサンプル中に油が残ってしまい、ECDを傷めてしまいます。
何かよい方法をご存知の方、いらっしゃいませんでしょうか？

No.1597 【A-1】

Re:絶縁油中のPCBの分析について

2003-01-21 20:42:41 北海道／きた（

>サンプル中に油が残って
　参考になるのか分かりませんが、環境基準での分析法
　水質汚濁に係る環境基準について
付表3　PCBの測定方法　では
「備考
1　試料に油分等が多く含まれ、本文3の(3)の操作によつても分解されずにヘキサン層に存在する場合には、本文3の(6)の操作により得られる流出液に油分等が含まれ、ガスクロマトグラフによるPCBの測定においてクロマトグラム上に妨害ピークが生ずるおそれがあるので、本文3の(6)の操作を行う前に、次の操作により油分等を分離する。　底部にガラスウールを詰めたクロマト管にフロリジル20gを粉末のまま入れ、・・・」とあります。

回答に対するお礼･補足

＞きたさん
回答ありがとうございます。
そのような方法もとってはいるのですが、その方法だと植物油にしか有効ではなく、鉱物油にたいしては有効ではないので、なにかほかによい方法はないでしょうか？

No.1615 【A-2】

Re:絶縁油中のPCBの分析について

2003-01-23 22:39:12 茨城県／平井（

分析の知識はなく、はずしているかもしれませんが、

著者名：高菅卓三, 井上毅, 大井悦雅
発行年：1995
論文タイトル：各種クリーンアップ法と HRGC/HRMS を用いたポリ塩化ビフェニル（PCBs）の全異性体詳細分析法
雑誌名：環境化学
巻号ページ：vol.5, no.3, pp.647-675

に以下の記述があります。

2.3. 分析対象試料とクリーンアップ方法
2.3.2 廃油試料のDMSO処理
　廃油試料や多量の油分を含む試料については、主成分である油の除去方法としてLarsenら24)が行っているDMSO処理24-27)を適用した。

3.2. 各種クリーンアップ方法における結果と改良点および問題点
3.2.1 油試料のDMSO処理方法
PCBsはその性質上、油と類似した挙動をとりやすいため、油や油分の多い試料に関して検液中の油分を除く操作が分析上必要不可欠である。DMSO処理は特に効果的であった。この操作により大部分の油（Aliphatic Hydrocarbons）が除去され、、、、（中略）　しかし、さらに超微量分析の場合や着色のひどい油試料、そして芳香族系の油が多い場合には、さらにクリーンアップを必要とするものがあった。現在ポリマー系充填剤カラムを用いたHPLC順相吸着分配により極めて効果的な結果が得られている。、、

参考になりますでしょうか。