一般財団法人環境イノベーション情報機構
海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
登録日： 2006年01月25日 最終回答日：2006年02月09日 水･土壌環境 水質汚濁
No.14366 2006-01-25 08:54:55 ゆうえい
これまで淡水でのＣＯＤは測定していたのですが、海水のＣＯＤを測定することになり質問さしていただきました。いろいろと調べていますと、海水のＣＯＤ測定の時、塩化物イオンの妨害を防ぐために『硫酸銀を淡水より多く入れ、20分間電磁攪拌』とありました。電磁攪拌機？をネット上では見ましたが、必要なものなんでしょうか？？ご回答お願いします。
申し訳ないですが、その他いろいろな水質化学分析について、淡水と海水で大きく異なるCl-イオンが影響することによる分析の違いなどありましたら、もしよろしければでいいので、教えてください。
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No.14385 【A-1】
Re:海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
2006-01-26 18:34:14 匿名希望 （
回答に対するお礼･補足
ありがとうございます。普通にスターラーは使用していましたがこのような日本語訳とは知りませんでした。電磁波のようなものがでる機械かと・・。助かりました。ご回答ありがとうございました。
No.14388 【A-2】
Re:海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
2006-01-26 21:24:23 万田力 （
ＣＯＤの分析をしたのは30年以上前のことですので記憶違いがあるかもしれませんが、硝酸銀では無かったでしょうか？
回答に対するお礼･補足
ご回答ありがとうございました。検水中に含まれる還元性無機イオンのなかでもＣｌイオンが比較的多く存在するので銀イオン(Ag+)によってClイオンを除去するものだと思いますので、どちらでも可能だと思います。ご回答ありがとうございました。
No.14409 【A-3】
Re:海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
2006-01-27 12:49:57 なんちゃって計量士 （
http://www.jisc.go.jp/app/pager?%23jps.JPSH0020D:JPSO0010:/JPS/JPSO0020.jsp=
『硫酸銀を淡水より多く入れ、20分間電磁攪拌』どこに書いて有りましたか？必ず原典を参照しましょう。孫引きは過誤や思い込みで書かれているものが多い気がします。
塩素はCODMn(通常日本では酸性法を表す)に誤差を与えます。海域の指定された場合にはCODOH(アルカリ性過マンガン酸カリウムによる酸素消費量)を使います。海水程度でしたらCODMnで実用上大きな問題はないはずですが。
公定法でも『排水基準を定める省令の規定に基づく環境大臣が定める排水基準に係る検定方法：三十 化学的酸素要求量 規格十七に定める方法』となっております。
攪拌や加熱は手技として個人差が出やすい部分ですので機器を使うのも良いでしょうが、少数検体の場合返って手間が掛かると思います。硝酸銀は溶液で使用する場合には手動振とうで十分と思います。粉を使う場合でも20分は必要ないと思いますよ。
数量が多い場合や手技に自信がない場合には振とう機のほうが便利と思います。マグネチックスターラーは試液中に異物を入れるので取り出しや洗浄に手間が掛かります。
他にもネット上で硝酸銀の添加量に関して色々過去あると思います。質問の前に必ず自分で調査するべきと思います。
回答に対するお礼･補足
ご回答ありがとうございます。たくさんのアドバイス参考にさしていたがきます。多少は質問の前に自分で調査したのですが、足りなかったようです。申し訳ありません。これからはもっと調べた上で質問したいと思います。ありがとうございました。
No.14421 【A-4】
Re:海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
2006-01-28 10:29:40 tomo （
硫酸銀の固体を測り取り、試料を入れてあるフラスコに加えてスターラーで攪拌している光景です。
私はその仕事をフォローする立場ではなく、横目で見ていただけですので、それが海水の分析だったのかはわかりません。
他の方がおっしゃるように、塩化物イオンは妨害をします。現在、JISでは硫酸銀を用いず、硝酸銀を規定しています。スターラーでの攪拌は、塩化物イオンのみでなく、ハロゲンイオン全般（ヨウ素イオンなども塩化物をつくります。海水には比較的多く含まれますから）のマスキングを考えているのかもしれません。
JISに限らず、規格は改正されていますので、今、海水にCODMｎの分析方法が採用されるのかはわかりません。またお手元の資料が最新版なのかも調べられる必要があるでしょう。依頼会社、または管轄の役所関係に確認なさることが必要かと思います。その方法に電磁攪拌の文字があれば、そのとおりにしなければその方法で分析を行ったという報告書は出せないと思います。
回答に対するお礼･補足
ご回答ありがとうございます。知らないことがたくさんありました。参考にさしていただきます。ありがとうございました。
No.14507 【A-5】
Re:海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
2006-02-02 10:16:41 なんちゃって計量士 （
>
まだ締め切られていないようなので余計な事かもしれませんが工業用水試験方法、工場排水試験方法等の公定法、各省庁の法令、下水試験法等この際に再度読み直してみましたが硫酸銀を使用する方法は公定法でない(協会の参考図書)下水試験法に記載されていますが、20分間・・・に関しては見当たりません、やはりラボ単位の作業標準のようなものではないかと思います。
但し、教育機関等では硫酸銀法を教育されている機関も見受けられる様子なのでもう少し確認時間をいただきます。
回答に対するお礼･補足
硫酸銀か硝酸銀かという事をアドバイスしていただいた後に、試薬の棚を見てみましたら硫酸銀も硝酸銀も使える状態でありました。これから検討していきたいと思いますが、やはり硝酸銀の方が好ましいのかな・・と感じています。ご回答ありがとうございます。
No.14622 【A-6】
Re:海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
2006-02-08 19:14:31 なんちゃって計量士 （
ここで問題は、「硝酸銀」を加えずに「硫酸銀」を加えるという点です。
「硝酸銀」を加えると、（酸性条件下ですから）溶液中に「硝酸」ができます。この「硝酸」は酸化剤ですので、検水中の有機物と反応して分解します。というわけで、過マンガン酸カリウムを用いたCOD測定にとって「硝酸」はじゃまになるのです。（「酸性条件下の過マンガン酸カリウム」の酸性にするときも、「硫酸」を用います。「塩酸」や「硝酸」は使えません。）
上記の考え方があるそうです。
確かにJISの注記には硝酸銀の替わりに硫酸銀を使用しても良いとの記載があるので良く判らなくなりました。
No.14625 【A-7】
Re:海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
2006-02-08 20:28:57 yone （
K0102では20年位前迄は硫酸銀を使用していました。
試験操作の注意書きに「特に塩化物イオンが多量に共存する場合には硫酸銀の添加量を増す必要がある。この場合には硫酸銀の表面が、生成する塩化銀によって被覆されるため、塩化物イオンと反応しにくくなるので、十分に振り混ぜる必要がある。ガラス被覆した回転子を用いて20分間電磁かくはんするとよい。」との記述があります。
K0102ｰ1981版の解説書には硫酸銀の添加量について、「計算量よりも10％余分とした量にさらに１ｇ加えた程度の量とすると良い」と記載されています。
最初の改訂？時の説明会用の解説書には、硝酸銀について「亜硝酸イオンが生成すると酸化剤を消費するおそれがある」と有ります。
このため、硫酸銀が採用されたのでしょう。
No.14646 【A-8】
Re:海水のＣＯＤ、電磁攪拌？について
2006-02-09 20:09:20 なんちゃって計量士 （
私も年寄りのつもりでしたが、古い事をきちんと覚えておられて且つ資料も保存されている様子。見習いたく思います。
さて、これで根拠がはっきりしたわけですが、今後『硝酸銀』『硫酸銀』どちらを使用するほうが好ましいのでしょうか？
扱いからすると、硝酸銀の方が扱いやすいと思いますが、yoneさんのお話を聞くと『硝酸銀を使用すると誤差が大きくなる』気もします。
しかし硫酸銀ですと、溶解度から考えると、殆ど粉で扱うことになり『検体が多いと計量の手間が掛かる』と思いますが、いかがでしょう？
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