りん酸イオンの分析

No.13820 2005-12-14 11:24:15 どんべえ

初めて投稿します。環境計量証明事業従事者です。
とある依頼で湖沼のりん酸イオンを「湖沼観測指針（正式名違うかもしれませんが）に則って分析しております。
発色はモリブデン青と類似しております。発色操作後、僅かに青色を呈しているのですが薄く白濁し、吸光度の測定ができませんでした。仕方なく、ＪＩＳに定める全りんの分析（モリブデン酸青（アスコルビン酸還元）法）で発色したところ、十分な吸光度と直線性が得られました。
これは、発色試薬に若干の違いがあり、「湖沼～」の方では酒石酸アンチモニルカリウム水溶液も添加しております。
推測で、この酒石酸～が悪さしているのではと考えているのですが・・・
①このような事例に遭遇された方、どのように対処されましたか？
②酒石酸～を添加する理由分かる方いらしゃいますか？
をお尋ねしたいです。長々とすみません。

No.13835 【A-1】

Re:りん酸イオンの分析

2005-12-15 17:05:00 soraran5 （

気象庁で海水の化学分析を担当しているものです。

①については、経験がないのでご容赦下さい。
②ですが、リン酸塩はモリブデンブルーを形成しますが、アンチモニーが共存するとその反応が促進されます。
[Murphy, J. and J.P. Riley (1962): Modified single solution method for the determination of phosphate in natural water., Anal. Chim. Acta. 27, 31-36.]
ところが、ケイ酸塩もリン酸塩と類似の反応でモリブデンブルーを作ります。これはリン酸塩の測定においては妨害要因となりますが、硫酸を添加してpHを適切に調整すれば反応を抑制できます（ある範囲のpHでケイ酸塩の反応が遅くなる）。
つまり、酒石酸アンチモニルカリウムを添加することには、リン酸塩の反応を促進するいう意味があり、さらに、反応時のpHをコントロールして妨害要因となるケイ酸塩の反応を抑制する仕組みです。
湖水にもケイ酸塩は結構多く含まれていますので、酒石酸アンチモニルカリウムはやはり添加すべきだと思います。

＞・・・・・・ＪＩＳに定める全りんの分析（モリブデン酸青（アスコルビン酸還元）法）で発色したところ、十分な吸光度と直線性が得られました。
>これは、発色試薬に若干の違いがあり、「湖沼～」の方では酒石酸アンチモニルカリウム水溶液も添加しております。
>推測で、この酒石酸～が悪さしているのではと考えているのですが・・・
>①このような事例に遭遇された方、どのように対処されましたか？
>②酒石酸～を添加する理由分かる方いらしゃいますか？

回答に対するお礼･補足

丁寧なご回答ありがとうございました。
もう少し、原因追求してみます。

No.13844 【A-2】

Re:りん酸イオンの分析

2005-12-15 21:41:29 似非分析屋 （

ＪＩＳに定める全りんの分析（モリブデン酸青（アスコルビン酸還元）法）で発色したところ、十分な吸光度と直線性が得られました。
>これは、発色試薬に若干の違いがあり、「湖沼～」の方では酒石酸アンチモニルカリウム水溶液も添加しております。
>推測で、この酒石酸～が悪さしているのではと考えているのですが・・・

余計な事とは思ったのですが、ちょっと疑問に感じたものですから・・・・・・
ＪＩＳの方法においても、酒石酸を使用するとされていませんでしたか？
ビスタルトラト～との表記になっているので、どちらも吐酒石のことと思います。
もちろん、酸化数や水和物の数が同一かどうかはわかりませんが・・・・・

回答に対するお礼･補足

ご丁寧な回答ありがとうございました。
ＪＩＳで見落としがあったかも知れませんので、
再度確認してみたいと思います。