COD(Mn)の手法について

No.13013 2005-10-28 12:13:55 にゃん

分析初心者です。
COD(Mn)において、ブランク(超純水)に(1+2)硫酸、硝酸銀、過マンガン酸カリウムを加え、30min煮沸(93～94℃)し、しゅう酸ナトリウムを加えた際、下記のような現象があり原因を悩んでおります。
case1.　一瞬透明になるが、段々濃い褐色になっていく。
case2.　薄紅色になり、段々濃い褐色になっていく。

しゅう酸ナトリウムの濃度をもっと濃くすればよいのでしょうか？

また、過マンガン酸カリウム、しゅう酸ナトリウムの調合方法について、私は、下記のようにしているのですが、みなさんはどのように作成されてますでしょうか？
・市販の(N/2)過マンガン酸カリウム、(N/2)しゅう酸ナトリウムをメスシリンダーで量り、(50ml/1000ml、52～53ml/1000ml)オートビュレットに充填。

以上、ご教授いただきたく、よろしくお願いします。

No.13785 【A-1】

Re:COD(Mn)の手法について

2005-12-13 18:11:23 グリーンパルサー （

一度、市販のN/40のシュウ酸ナトリウムと、N/40の過マンガン酸カリウムを使ってみたらどうでしょうか？ファクターを疑う必要が無くなります。私は上記試薬を使用していますが、言われるような怪現象は見たことがありません。

回答に対するお礼･補足

ご回答いただき、ありがとうございます。
N/40の市販品があったとは知りませんでした。
N/40しゅう酸ナトリウムの濃度は、N/40過マンガン酸カリウムよりモル濃度高めにするのですが、どのようにしてますか？そのまま使用されてますか？

No.13808 【A-2】

再質問に対する回答

2005-12-14 16:14:57 グリーンパルサー （

確かに、JIS K0102 17.(1)(d)には、「過マンガン酸カリウム溶液のモル濃度の２．５倍よりわずかに高いモル濃度のものを調整する。」とありますが、「わずかに高い」がどの程度を意味するのか不明瞭なので、市販品をそのまま使用して分析しています。当社は水質分析が専業ではないので、公定法による絶対的な正確さよりも、多少の誤差はあっても精度が高く、再現性の高い方法が必要なので、このような方法で行っています。

回答に対するお礼･補足

回答ありがとうございました。
私もグリーンパルサーさんと同じような目的ですので、検討してみます。ブランクの適定量も安定してそうですね。