環境Q&A

今年初めて総シリカの分析をすることになり、試行錯誤しております。
先日、とある河川水のイオン状シリカと総シリカをモリブデン青吸光光度法で測定したところ、0.9〜1.7mgSiO2/L程度、イオン状シリカのほうが高く出てしまいました。
(測定範囲は、本来モリブデン黄吸光光度法で測定できる範囲なのですが、モリブデン青で方法を指定されています。)
なぜ逆転してしまうのか、何かアドバイスがあればよろしくお願いいたします。

イオン状シリカ試料は5Cの濾紙でろ過したものをポリビンで保存しています。
総シリカ試料は、河川水質試験方法(案)の記述に従っているつもりですが、具体的な加熱温度や時間が明記されていないので、以下のように行っております。
　濃縮・蒸発乾固
　　テフロンビーカーに試料水・炭酸ナトリウム(無水)を入れ、ホットプレート250度で加熱。液量が少なくなったら白金るつぼに少量の水で移し入れ、引き続きホットプレートで乾固。
　有機物灰化
　　マッフルで600度・1時間。予熱は無しで、室温から600度にあげてます。
　強熱融解
　　ガスバーナーの火力を最大にして(空気も多く含ませて)るつぼが赤熱し、内容物を融解。融解してから3分くらい加熱を続ける。
　その後
　　るつぼが冷えた後、水を入れ、バーナーで沸騰しない程度に加熱し、テフロンビーカーへ移し入れる。るつぼに内容物が残らないよう何度かこの作業を繰り返す。塩酸でpH調整し、定容。

その他でいえば、試薬はミリQ水で調製し、ポリビンで保存。使用する器具は、pHメータのガラス電極、検量線作成時のホールピペット、吸光度測定時のセルを除き、プラスチック製です。器具は使用前にミリQ水で2回ほど洗いなおしてます。また、試料が定量範囲より高い場合がほとんどなので、この場合はミリQ水で希釈しています。

やはり、融解されきってないかどこかにロスがあるのでしょうか…？