環境Q&A

No.41651 【A-2】

Re:酸分解-ICP分析法による鉛（Pb)の定量下限値低減方法について

2020-07-04 13:13:27 たそがれ （ZWla61d

A-1に被せたような回答になってしまいました。
まず、ICP-MSや電気加熱型原子吸光の装置を保有しているなら当然そちらを考えるべきですがその辺の知識は持ち合わせている方と思われますのでそれを前提に回答します。

私も固相抽出がベストだと考えます。その理由は汚染の管理をしながら濃縮するのに最適だからです。液液でのキレート（溶媒）抽出では各工程で汚染が入り込みやすく、計算で求めた濃縮率では足りなくなります。まあ、工場排水や産廃用といったところでしょうか。

超音波ネブライザは溶液を脱水、霧状にし、装置に数倍量を導入するものでICP-MSが普及するまでは多くの検査機関で水道水の金属分析で使用されていました。私も使用したことがありますが、確かに５〜10倍の感度アップは期待できます。装置の値段は20万円〜30万円くらいするかもしれません。また、分析の最後に感度変動確認用の標準を打つと2割程度低くなってがっかりした記憶も何回かあります。聞くところによると装置の汚れが原因とのことですがメーカーに確認するなら、ポイントとなるところです。

酸を加えてそのまま濃縮についてはA-1と同意見です。私どもは原子吸光全盛の時代に無理して濃縮していました。

最後に定量下限の算出ですが、「方法定量下限」と明記されていますのでBL溶液をいくつも用意するのは正しいと考えます。しかし、確かに通則ではこれでもよいとなっていますが、本来、同様のマトリックスを含み鉛のみが陰性の試料（現実難しいですが）で算出するのが理想です。これにより近接線の重なり等、より条件が悪くなりますので今回行った条件で計算するなら感覚的には２０σ以上が必要だと考えます。それを踏まえて濃縮率を推定してください。

No.41648 【A-1】

Re:酸分解-ICP分析法による鉛（Pb)の定量下限値低減方法について

2020-07-02 22:49:19 いずみ （ZWlfc52

とても興味深い質問です。

私が使用する同軸ネブライザー、アキシャル（軸方向）観察のICP発光分光分析装置のPbの定量下限値は0.01〜0.02ppmが限界です。
このような条件下で定量下限値0.005ppmを達成するには、�@前処理時における試料の濃縮、�A追加オプションによる感度の向上のいずれかになります。

�@については、固相抽出法が良いと思います。たしかに手間かもしれませんが、一昔前の溶媒抽出法と比べれば、だいぶ楽になりましたよ。
�Aについては、超音波ネブライザーというものがあります。私は使用したことがないのですが、感度が数倍向上するとか。
メーカーもしくは代理店に相談すれば、デモンストレーション用の装置が借りられると思います。

さて、本題に移ります。
私が以前勤めていた環境計量証明事業所では、固相抽出でも溶媒抽出でもなく、ただ煮詰めて濃縮していました。具体的には、100mlを40mlに濃縮したり、200mlを20mlに濃縮したりです。
当然、妨害成分も濃縮されます。プラズマの色が変わり、トーチが詰まったりもしますが、そんなのお構いなしです。納期までに数値が出れば良いというのが会社のスタンスでした。その後、ICP-MSを購入し、無茶な濃縮をすることはなくなりましたけど。

会社名は出しませんが、業界では技術力を謳った大手企業でこの有り様です。ですから、他社様がどのようにして定量下限値0.005ppmをクリアしているのか私も興味があります。

※勘違いしていた点があったので、投稿内容を再編集しました。