環境Q&A

No.41480 【A-2】

Re:COD自動分析装置

2019-10-16 08:58:51 まるに （ZWl992c

>COD自動分析装置を導入しました。
>これまで手分析をやっていて、値の妥当性を見出すため、比較測定をしています。しかし、機械分析のほうがかなり低く、手分析のほうが高く出てしまいます。これはどのような原因が考えられますでしょうか？
>手分析はJISで行っており、自動分析装置はJISをもとに、硝酸銀は50%を使用しています。また、硝酸銀滴下の当量点、最後の過マンガン酸滴下の終点は、電極で判断しています。
>硝酸銀の量、塩化銀の影響などいろいろ考えましたが全くお手上げです。よろしくお願いします

COD経験１年しかありませんが・・・
手分析と自動分析装置の差がどのくらいあるのかはわかりませんが、２以上の有意な差があるのでしょうね。
１　手分析では、硝酸銀を添加後、JIS通りの30分程度攪拌するか、単に手ぶりで済ませるかで差が出ます。30分程度攪拌すると（手ぶりの場合に比べ）低くなる傾向があります。
２　過マンガン酸の酸化力は、手分析の場合は毎日滴定して確認しますが、自動分析装置ではどのようになっているのでしょうか。
３　測定する水によりますが、海水並みであれば、思い切って硝酸銀を固体のまま海水相当量を添加してみて、沈殿の具合(沈殿量など)を見てみるのも手かもしれません。

No.41465 【A-1】

Re:COD自動分析装置

2019-09-27 22:13:00 火鼠 （ZWlf20

>COD自動分析装置を導入しました。
>これまで手分析をやっていて、値の妥当性を見出すため、比較測定をしています。しかし、機械分析のほうがかなり低く、手分析のほうが高く出てしまいます。これはどのような原因が考えられますでしょうか？
>手分析はJISで行っており、自動分析装置はJISをもとに、硝酸銀は50%を使用しています。また、硝酸銀滴下の当量点、最後の過マンガン酸滴下の終点は、電極で判断しています。
>硝酸銀の量、塩化銀の影響などいろいろ考えましたが全くお手上げです。よろしくお願いします

古い人間なんで、間違いかも知れません。酸化還元滴定なんてリズムが狂えばとんでもん無い値がでるのではないでしょうか？自動機械は、既定の添加量に従って電位変化を予測して終点を見てる。貴方の行った結果がいつも高いということは、貴方は、終点を間違っているだけではないでしょうか？
中和滴定でも、よくあったのは、2分の1滴で完了とか。液量は、0.03mlぐらいかな？
手分析で行う場合は、流下速度の安定化と操作速度の均一性がないと数値がばらつきます。